Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) Часть 2)

Таблица 1 Составы добавок (мас. %) и температуры их плавления (°С) Добавка Oксид Температура плавления, °C CaO Al2O3 Y 2 O 3 MgO MgO — AbO3 — Y 2 O 3 32,0 37,0 31,0 - 1675 CaO — Al2O3 — Y 2 O 3 - 43,0 50,9 6,1 1775 Для синтеза эвтектических композиций использованы кристаллогидраты солей алюминия, иттрия, кальция и магния. В работе применяется модификация золь-гель метода, разработанная в РХТУ им. Д. И. Менделеева [9]. Сущность данного метода заключается в получении геля высокомолекулярного полимера, в данном случае поливинилового спирта (ПВС), с распределенным в нем истинным раствором исходных солей. Для реализации указанного метода исходные соли в строго стехиометрических соотношениях растворяли в заранее приготовленном растворе поливинилового спирта. Растворение проводили при нагревании до температур 40-50 °С и перемешивании. Полученный раствор выдерживали в течение 24 ч при комнатной температуре для завершения процесса гелеобразования. Гель высушивали до постоянной массы конвективным способом в сушильном шкафу, а также с использованием СВЧ-излучения. Изображения микроструктуры полученных ксерогелей представлены на рис.1. Рис. 1. Фотографии микроструктуры ксерогелей при увеличении х10000 в системах MgO — AhO 3 — Y 2 O 3 (а) и CaO — Al 2 O 3 — Y 2 O 3 (б) Ксерогель на основе магниевой системы имел аморфную структуру, установить отдельный элемент было невозможно (рис. 1, а ). В свою очередь, ксерогель на кальциевой основе имел пористую, неровную структуру (рис. 1, б ). Термообработку подготовленных таким образом ксерогелей проводили в электропечи с нагревателями из карбида кремния. Температуры синтеза выбраны на основании данных дифференциально-сканирующей калориметрии и приведены в табл. 2. Таблица 2 Температуры синтеза добавок Система Температура синтеза, °С СВЧ-сушка конвективная сушка MgO — AbO3 — Y 2 O 3 850 1000 CaO — Al2O3 — Y 2 O 3 750 850 Для определения основных кристаллических фаз, слагающих полученные порошки, проведен рентгенофазовый анализ. Результаты РФА для исследуемых систем приведены в таблицах 3 и 4. 563