Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Объектами исследования являлись ППМ, изготовленные из губчатого порошка технически чистого титана с удельной поверхностью 1350 см2/г. Поиск оптимальных условий анодирования, приводящих к формированию на поверхности образцов нанопористой/нанотрубчатой АОП, проводился путем варьирования параметров процесса (напряжения, плотности тока, температуры, времени) с последующим анализом кинетических зависимостей UJf) и ja(t). Было установлено, что процесс анодирования (в течение 60 мин и комнатной температуре электролита) образцов губчатого титана в 10 % Н ^ 0 4 + 0 ,15 % HF как в вольстатическом режиме при значении Ua = 15 В , так и в гальваностатическом режиме с плотностью тока j a = 0 ,15 мА/см2 характеризуется зависимостями j a(f) и Ua(f), типичными для формирования анодно-оксидных пленок пористого/трубчатого типа. АСМ-исследование морфологии поверхности образцов ППМ губчатого титана показало, что на поверхности образцов наблюдаются участки с различным характером рельефа (рис. 1, a, b). Кроме того, отмечается присутствие выступающих округлых частиц с линейными размерами в диапазоне от 20 до 200 нм. После анодирования в оптимальных условиях в электролите 10 % Н ^ 0 4 + 0 ,15 % HF на микронеоднородной поверхности микрочастиц наблюдается появление наноструктурированного рельефа. Однако, наряду с участками, характеризуемыми наличием регулярно расположенных пор (рис. 1, с), выявлены и области, имеющие трубчатое строение (рис. 1, d ). а V * * j C я 500 п т . b * Л * • «и. Л О Т & Ч Рис. 1. АСМ-изображения поверхности образцов порошкового губчатого Ti до ( а , b ) и после анодирования в 10 % H 2 S 04 + 0 ,15 % HF в гальваностатическом режиме при ja = 0 ,15 мА/см2, fa = 60 мин (с, d) Согласно [3, 12] преобразование пор в нанотрубки при анодировании титана во фторсодержащих электролитах происходит из-за внедрения ионов фтора в тело оксидной пленки во время роста АОП. Однако на основе выявленного факта присутствия областей АОП как с пористой, так и с трубчатой мезоструктурой, можно предположить, что на формирование самоорганизованных АОП влияет также и неоднородность рельефа анодируемой поверхности, в данном случае частиц порошка губчатого титана. Этот факт оказывает влияние на соотношение процессов роста и растворения (под действием F -ионов) формирующейся оксидной пленки на различных участках пористого образца, что и может явиться причиной появления областей как с нанотрубчатой, так и с нанопористой структурой оксида. Анализ АСМ-изображений (рис. 1, c , d ) дает для всех исследованных пленок близкие эффективные диаметры регулярных пор (рис. 1, с) и трубок (рис. 1, d), равные < dp > = (50 ± 15) 481