Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

псевдокислородного электрода сравнения. При сканировании в диапазоне развертки потенциала от -0,2 до -1,0 В на циклической вольтамперограмме отсутствуют пики тока. Смещение потенциала поляризации до -1,5 В приводило к появлению слабовыраженного пика тока при потенциале -0,71 В в анодной области циклической вольтамперограммы (рис. 2, б). Дальнейшее увеличение диапазона поляризации до -2,3 В приводило к появлению новой волны на катодной ветви вольтамперограммы и пика тока на анодной ветви при -1,59 В . Из анализа полученных вольтамперограмм можно предположить, что на катоде вначале происходит выделение бора, а затем с заметной деполяризацией — кальция с образованием гексаборида кальция. -0.3 --------------------------------1---------------------------------р---------------------------------1---------------------------------1---------------------------------. -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 Потенциал, Б Рис. 2. Циклические вольтамперограммы расплава CaCl 2 + 10 мас. % CaB4O7, снятые при скорости сканирования 0,1 В/с при температуре 840 0С на инертном молибденовом электроде относительно псевдокислородного электрода сравнения: 1 — диапазон от -0,20 до -1,0 В (зеленый цвет); 2 — диапазон от -0,20 до -1,5 В (красный цвет); 3 — диапазон от -0,20 до -2,3 В (сиреневый цвет) На рисунке 3 приведены хроноамперограммы расплава CaCl 2 + 10 мас. % CaB4O7, полученные при разных плотностях тока с целью подтверждения условий формирования осадка CaB6. Поляризация катода током менее 50 мА (рис. 3, а, 1) не приводила к появлению твердой фазы на поверхности молибдена. При поляризации электрода током более 150 мА (рис. 3, б, 2) на поверхности катода происходило образование осадка, который был идентифицирован методом рентгенофазового анализа (РФА) как CaB6. Время, с Рис. 3. Хроновольтамперограммы расплава CaCl 2 + 10 мас. % CaB4O7, снятые при температуре 840 0С на инертном молибденовом электроде относительно псевдокислородного электрода сравнения: а — ток поляризации 50 мA, продолжительность поляризации 300 с; 1 — кривая спада, осадка нет; б — ток поляризации 150 мЛ, продолжительность поляризации 300 с; 2 — кривая спада, осадок есть 474