Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

модуля рентгеновской дифрактометрии “ XRD -7000S” (Shimadzu). Кроме того, проводили изучение шлифа методом сканирующей электронной микроскопии с использованием электронного микроскопа “ JEOL JSM -6 5 10 LV ” . Опыты на активном катоде также проводили в трехэлектродной ячейке, схема которой представлена на рис. 1. В качестве рабочего электрода использовали никелевую проволоку, площадь электрода 0,66 см2. Получение интерметаллических соединений электролизом расплава N aC l-K C l + 5 мас. % YbC l3 на никелевом катоде проводили при 1023 К. Рис. 1. Схема электрохимической ячейки: 1 — исследуемый солевой расплав; 2 — стеклоуглеродный тигель; 3 — вспомогательный электрод (стеклоуглерод); 4 — рабочий электрод; 5 — серебряный электрод сравнения; 6 — направляющие кварцевые трубки; 7,12 — подвес из молибденовой проволоки; 8, 9 — пробки из вакуумной резины; 10 — контрольная термопара; 11 — сбрасыватель; 13 — защитные молибденовые экраны; 14 — кварцевая ячейка Результаты и их обсуждение Циклическая вольтамперометрия на молибденовом электроде. Типичная вольтамперограмма, снятая на инертном молибденовом электроде, приведена на рис. 2. Наблюдаются катодный пик тока при потенциале -580 мВ и соответствующий ему анодный пик тока при потенциале -330 мВ, величина которого близка к величине катодного пика тока во всем изученном интервале температур. .g 0 ___ ____I_______I_______I_______I_______I_______I_______ I_______I_______ I_______I_______I -2000 -1800 -1600 -1400 -1200 -1000 -800 -600 -400 -200 0 200 Е, мВ Рис. 2. Вольтамперограмма расплава N aC l-KC l + 5 мас. % YbCb , снятая на молибденовом катоде при Т = 1023 К, скорость развертки 50-400 мВ/с, электрод сравнения — серебряный Как видно из рис. 2, с увеличением скорости развертки потенциала растет величина катодного тока, а изменения потенциала пика тока практически не наблюдается. При этом плотность тока пика линейно возрастает от квадратного корня из скорости развертки потенциала при каждой исследованной температуре. 464