Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Current density, nA/mkm2 Рис. 2. Зависимость интенсивности полос КЛ от плотности тока первичного электронного пучка для полос с максимумом интенсивности: 1 — 420нм (Се3+); 2 — 560 нм (Tb3+, 5D 3 - 7F 3 ); 3 — 430 нм (Tb3+, 5D 4 - 7F 3 ) 3. Вариация энергии первичного электронного пучка позволяет менять глубину проникновения электронов в образец и, соответственно, глубину генерации люминесценции. Эта особенность метода позволяет проводить послойные исследования образцов от 5-20 нм до целых микрон в зависимости от энергии возбуждающих электронов (от 0,5 до 40 кэВ). Это дает возможность исследовать люминесцентные свойства образца с различной глубины без специальной пробоподготовки. Послойные исследования широко применяются для изучения люминесцентных и транспортных свойств наногетероструктур, но они применимы и для объемных образцов. Также имеющееся у нас оборудование позволяет проводить исследования образцов с пространственным разрешением от 1 мкм и получение пространственного распределения дефектов в образце. Например, были исследованы спектры кристалла лейкосапфира с примесью титана, выращенные методом Степанова. Образцы были исследованы как при использовании метода вариации энергии электронного пучка, так и при постоянной энергии электронного пучка на подготовленном шлифе. На рис. 3 приведены спектры катодолюминесценции, полученные с ростовой поверхности при вариации энергии электронного пучка и спектры, полученные со шлифа. В обоих случаях на спектрах наблюдаеся увеличение интенсивности полосы 1,8 эВ на поверхности образца. Эта полоса связанна с люминесценцией примесного иона Ti3+. Таким образом, видно, что на ростовой поверхности кристалла лейкосапфира наблюдается увеличение концентрации титана [6]. Послойное исследование образцов может продемонстрировать распределение люминесцентных центров (примесей и собственных дефектов) по глубине. energy, eV Рис. 4. Схема подготовки образца ( а ), спектры КЛ, полученные со шлифа при постоянной энергии электронного пучка (б) и спектры КЛ, полученные при вариации энергии электронного пучка (в) 4. Совмещение методов локальной катодолюминесценции с рентгеноспектральным микроанализом и растровой электронной микроскопией позволяет определять микропримеси, являющиеся центрами люминесценции, на уровне 10-4-10-7 % вес., что на несколько порядков превышает возможности рентгеноспектрального микроанализа, а также визуализировать их распределение по образцу. На рис. 5 приведены КЛ-изображения сапфировой керамики. Собственные дефекты в сапфире обладают синей люминесценцией, красная люминесценция связана с примесью ионов Ti3+. В некоторых областях наблюдается падение интенсивности красной люминесценции, связанное с концентрационным тушением [2]. 42