Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

A b stra c t The article deals with the degradation of ceramic materials based on magnesium oxide, aluminum oxide and silicon nitride in the melt of lithium and potassium chlorides in the temperature range from 470 to 650 °C. The interaction of ceramic materials with a melt of alkali metal halide salts containing additions of uranium, cerium and neodymium trichlorides, has been studied. Gravimetric, chemical-analytical, micro-X-ray and X-ray phase analysis methods were used. Keywords: magnesium oxide, aluminum oxide, ceramic degradation, silicon nitride. Коррозионные характеристики керамических материалов в расплавленных солях систематически не исследовались. С учетом исходной разнородности изделий из оксида алюминия (общепринят и экономически доступен), оксида магния (стоек к окислению, порист, дорог), нитрида кремния (практически беспорист, склонен к взаимодействию с окислительными средами), в качестве основного критерия коррозионной стойкости керамических материалов в нашем исследовании было выбрано изменение массы керамических образцов (гравиметрия) и выход компонентов керамического материала в солевой расплав (по данным атомно - абсорбционного анализа). В качестве дополнительных методов использовались рентгенофазовый, микрорентгеноспектральный методы и спектроскопия комбинационного рассеяния. Фиксировалось также изменение вида образцов. Изменения массы при взаимодействии керамического материала с расплавом хлоридов лития и калия оценивались как «пропитка» керамического материала расплавом. Образцы оксида магния и оксида алюминия для исследования коррозии представляли собой керамические пластины неправильной формы толщиной 2-3 мм, площадь образцов составляла от 1,5 до 2,5 см2. Образцы нитрида кремния были размером 13,5 х 5 мм, толщиной 1,5 мм. Каждый образец промывали дистиллированной водой и этиловым спиртом, затем сушили при температуре 100-150 °С в течение 2-3 ч, затем образцы взвешивали. Для пористых образцов оксида магния и оксида алюминия отмечается увеличение массы образца за счет пропитки расплавом. Цвет образцов оксидной керамики после эксперимента изменялся, что свидетельствует о химическом взаимодействии с расплавом. Также данные рентгенофазового анализа указывают на взаимодействие оксида магния с материалом тигля (оксидом алюминия) с образованием алюмината магния. Образцы оксида магния до и после экспериментов в расплаве LiCl — KCl с добавками как трихлорида церия и неодима, так и трихлорида урана представлены на рис. 1. Образцы нитрида кремния после эксперимента цвет не меняли, но становились тусклыми. а b с Рис. 1. Внешний вид образцов оксида магния: а — чистый; b — после 8 ч выдержки в расплаве LiCl — KCl с добавлением 1 мол. % NdCl3; с — после 8 ч выдержки в расплаве LiCl — KCl с добавлением 1 мол. % UCb при 500 °С В таблице 1 приведено изменение массы образцов из оксида магния после 20 ч выдержки в KCl — LiCl с различными добавками в зависимости от температуры. Таблица 1 Изменение массы образцов из оксида магния в расплаве LiCl — KCl с концентрацией хлоридов церия, неодима и урана 1 мол. % Температура, oC Добавка CeCls NdCl3 UCls изменение массы образца, % 450 0 0 - 500 0 0 5,4 ± 0,03 570 +3,85 ± 0,02 +4,73 ± 0,03 - 650 +5,12 ± 0,03 +4,95 ± 0,03 16,7 ± 0,06 422