Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

из стеклоуглерода марки «СУ-2000». Электродом сравнения служил свинцовый электрод [ 8 ], представляющий из себя молибденовую проволоку, запаянную в кварцевую капсулу, имеющую отверстие, забитое асбестом, с расплавом NaCl-KCl + 2,56 мол. % PbCh над расплавленным свинцом. Температурная зависимость относительно хлорного электрода [ 8 ]: Е = 1,768 - 3,9-10 4• Т . Рис. 1. Рабочая ячейка: 1 — пробирка из оптического кварца; 2 — экраны молибденовые;^ — держатели молибденовые; 4 — термопара (хромель-алюмель); 5 — токоподводы молибденовые; 6 — пробка из вакуумной резины; 7 — кварцевые трубки; 8 — электрод сравнения свинцовый; 9 — рабочий электрод (никель); 10 — вспомогательный электрод (стеклоуглерод); 11 — тигель из стеклоуглерода; 12 — расплав; 13 — устройство для загрузки трихлорида неодима Для определения параметров электрохимического синтеза были проведены исследования восстановления ионов неодима на никелевом электроде методом циклической вольтамперометрии в расплаве NaCl-KCl + 5 мас. % NdCl 3 при температуре 1073 К. Измерения проводили с помощью потенциостата-гальваностата «Р-1501» производства фирмы “Elms”. Точную концентрацию трихлорида неодима в расплаве определяли с помощью комплексонометрического титрования после опыта по методике [9]. Типичная хроновольтамперограмма представлена на рис. 2 . 400 300 200 100 О ■Ц -wo С Е -200 -300 -400 -500 -600 -700 -1800 -1600 -1400 -1200 -1000 -800 -600 -400 -200 У, мВ Рис. 2 . Циклическая вольтамперограмма расплава NaCl-KCl-NdCb на никелевом катоде при скорости развертки потенциала 50 мВ/с, T = 1073 K, электрод сравнения свинцовый 390