Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Рис. 1. Дифрактограммы исходных компонентов (1 — СТМ; 2 — сульфат аммония) и их смесей. Измельчение смесей в течение, ч: 0,1 (3); 0,5 (4);1 (5); 5 ( 6 ) и 10 (7) На рисунке 2 представлены SEM-изображения промежуточной фазы безводного СТА и образца моногидрата СТА, полученного после 1 ч «твердофазного» синтеза. а б Рис. 2. Оптический анализ титановых соединений. Увеличение200: а — a-(NH 4 ) 2 TiO(SO 4 ) 2 ; б — ( N H ^ T i O ^ ^ H O — СТА Для полного химического взаимодействия исходных компонентов с образованием нового соединения в виде СТА достаточно одного часа. Новый вариант технологии получения СТА из титанита запатентован [ 8 ]. Получение диоксида титана рутильной модификации для клеев и герметиков При термолизе СТА в условиях постепенного подъема температуры (10 °С в мин) в температурном интервале 435-480 °С происходит формирование диоксида титана со структурой анатаза, стабильность которой сохраняется при температуре выше 900 °С [9] По-видимому, причиной высокой стабильности анатаза является наличие в кристаллах СТА достаточно прочной связи между титаном (IV) и серой (VI), препятствующей образованию структуры с более плотной упаковкой, характерной для рутила. Изучено влияние МА анатаза на снижение температуры фазового перехода его в рутил. Для этого анатаз, полученный прокаливанием СТА при 600-700 °С, подвергали МА в мельнице со скоростью вращения барабанов 650-750 об/мин в течение 0,5-2,0 ч, после чего активированный продукт вновь прокаливали при 800-850 °С. С помощьюРФАустанавливали фазовый состав исследуемыхпорошков до и после активации и после повторного прокаливания (табл.), что позволило сформулировать представление о механизме деградации структуры анатаза при высокоэнергетическом воздействии. Образующаяся при этом промежуточная фаза с дефектной структурой, подобной брукиту, является прекурсором для перестройки её при прокаливании в более организованную плотную структуру, характернуюдля рутила (табл.). Предложена схема получения рутила из СТА [10], обеспечивающая практически полный переход анатаза в рутил: термолиз СТА при 700 °С с получением анатаза ^ МА анатаза в течение 1 ч ^ прокаливание активированного порошка при 800-850 °С с образованием рутила. 382