Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.366-370 УДК 66.061:546.175-323:631.851 ИССЛЕДОВАНИЯ ПО ЭКСТРАКЦИОННОМУ ИЗВЛЕЧЕНИЮ ЦИРКОНИЯ ИЗ РАСТВОРОВ СЕРНОКИСЛОТНОГО ВСКРЫТИЯ ЭВДИАЛИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА А. В. Соловьев, В. А. Матвеев, Д . В. Майоров, Т. В. Кондратенко Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦ КНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Аннотация Рассматривается процесс экстракционного извлечения циркония из растворов, полученных путем сернокислотного выщелачивания эвдиалитового концентрата. Методом исчерпывания найдено количество ступеней, необходимое для реализации процесса на пилотной установке. Для извлечения циркония применялись экстрагенты на основе третичных аминов, в качестве экстракторов применялись смесительно-отстойные аппараты. Ключевые слова: цирконий, эвдиалит, серная кислота, экстракция. INVESTIGATIONS ON EXTRACTION OF ZIRCONIUM FROM SOLVENTS OF SULFURIC ACID OF EUDIALYTE CONCENTRATE A. V. Soloviev, V. A. Matveev, D. V. Mayorov, T. V. Kondratenko I. V. Tananaev Institute o f Chemistry and Technology o f Rare Elements and Mineral Raw Materials o f the Federal Research Centre “Kola Science Centre o f the Russian Academy o f Sciences”, Apatity, Russia A b sttrac t The article deals with the extraction of zirconium from solutions obtained by sulfuric acid leaching of eudialyte concentrate. Using the exhaustion method, the number of step s required to implement the process on the pilot plant has been found. To extract zirconium, extractants based on tertiary am ines were used, a s mixers and settlers were used a s extractors. Keywords: zirconium, eudialyte, sulfuric acid, extraction. Несмотря на многочисленные исследования по извлечению Zr, Nb, РЗЭ и других ценных компонентов из растворов сернокислотного вскрытия эвдиалитового концентрата (ЭК), ни одна из предложенных схем не нашла практического применения. Объяснить это можно многими причинами, но главная из них — отсутствие физических моделей непрерывного процесса, которые представляют собой действующие опытные установки, позволяющие проверять работоспособность предлагаемых разработчиками технологий с головы процесса до получения готовой продукции. Именно на укрупненных пилотных установках уточняются все технологические параметры, обеспечивающие надежную работу производственного процесса в целом. В 2015 г. ОАО «Кольская ГМК» предложила ИХТРЭМС провести поисковые исследования по проблеме использования серной кислоты в процессе переработки ЭК в масштабе крупнотоннажного производства. Располагая пилотной установкой и опытом разработки солянокислотной технологии эвдиалита, в институте были начаты работы с «головы» процесса, т. е. с наработки продукционного раствора. Затем начались исследования по равновесным и массообменным зависимостям. Как отмечалось в работах [1-3], природа экстрагента и разбавителя является важным фактором для экстракционного процесса, однако только экспериментальным путем можно надежно определить, какое сочетание этих реагентов является наиболее эффективным для конкретной экстракционной системы. В связи с этим нами были проведены поисковые опыты с теми органическими соединениями, о которых имелась информация в плане их синергетических возможностей и которые в период работы были нам доступны. В качестве разбавителей использовали ксилол, керосин, бензол, а в качестве экстрагентов — трибутилфосфат (ТБФ), триоктиламин (ТОА), н-октанол (ОКТ) и четыреххлористый углерод (CCl4). Водной фазой во всех опытах служил продукционный раствор, полученный после разложения эвдиалита серной кислотой. Равновесные и кинетические опыты проводили в делительных воронках по схеме исчерпывания при соотношении О : В = 1. Скорость расслаивания оценивали с помощью мерного цилиндра, в который заливали эмульсию, образовавшуюся после 10-минутного перемешивания. Если время расслаивания оказывалось менее 3 мин, расслаивание считалось хорошим, более 3 и до 6 мин — удовлетворительным, более 6 — плохим. При такой скорости расслаивания в массообменном аппарате непрерывного действия процесс экстракции будет захлебываться. Следует отметить, что скорость расслаивания фаз является одним из важнейших гидродинамических параметров, от которого зависит работоспособность экстракционных аппаратов. 366