Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Далее были проведены укрупненные непрерывные испытания предлагаемой технологии на многоступенчатом экстракционном каскаде, содержащим экстракторы типа смеситель — отстойник, на котором отработаны режимы экстракции, промывки, реэкстракции ниобия и тантала, экстракционного разделения Nb 2 O 5 и H2SO4 с получением реэкстрактов ниобия и тантала требуемого для получения оксида ниобия (содержание основного вещества не менее 99,8 %) и оксида тантала (содержание основного вещества не менее 99,5 %) качества. При этом в качестве исходных растворов на экстракционный каскад использовались фильтраты после вскрытия колумбитового концентрата и колумбита-танталита. Изучено распределение Nb2O5 и Т а ^ 5 в органической и водной фазах по камерам экстракционного каскада. Анализ полученных экспериментальных данных показывает, что процесс экстракции идет эффективно на 10-12 ступенях. Для стадии промывки насыщенного экстракта достаточно 5-6, для селективной реэкстрации ниобия — 20; для реэкстракции тантала — 6-8, для экстракционного разделения Nb2O5 и H2SO4 из образующегося реэкстракта ниобия — 15 ступеней. Установлено, что в оптимальных условиях экстракционного процесса содержание целевых компонентов в реэкстракте ниобия: Nb 2 Os — 130-150 г/л, Та2O5 — < 0,05 г/л; в реэкстракте тантала: Та 2 O 5 — 15-80 г/л, NbOs — < 0,05 г/л. Потери целевых компонентов с рафинатом не превышают 0,1 %. После осаждения, промывки, просушки и прокалки получены экспериментальные образцы оксида ниобия чистотой не менее 99,8 % и оксида тантала чистотой не менее 99,5 %, торгующиеся на российском и мировом рынках редких металлов. Исследованиями показано, что количество ступеней в экстракционном каскаде и конструкция отдельной ступени не отличаются как при переработке колумбитового концентрата, так и при использовании богатого колумбита-танталита, отличаются только режимы проведения экстракционного процесса. Используются одинаковые рабочие растворы. При этом изменяется только соотношение потоков органической и водной фаз О : В в контурах экстракционного каскада. Например, в растворе после вскрытия колумбитового концентрата содержится больше ниобия, таким образом, соотношение О : В при реэкстракции ниобия будет другим. Таким образом, предложенный способ вскрытия и экстракционного разделения ниобия и тантала позволяет реализовать гибкий технологический процесс, позволяющий перерабатывать редкометалльные концентраты, содержащие Nb2O5и Т а ^ 5в соотношении от 10 : 1 до 1 : 1 (мас. %). В лаборатории радиоэкологического мониторинга было проведено исследование распределения природных радионуклидов при вскрытии колумбитового концентрата и колумбита-танталита. Так, для измельчённого колумбитового концентрата измеренные значенияАэфф.составили 46400 ± 6200 Бк/кг, МАЭД— 0,9 мкЗв/ч, что позволяет отнести его к материалам IV класса опасности. Основной вклад в удельную радиоактивность вносит Th-232 — 33380 ± 3540 Бк/кг, что превышает минимально значимые удельные активности (МЗУА), и в соответствии с ОСПОРБ-99/2009 обращение с концентратом должно выполняться по III классу работ. При выщелачивании колумбитового концентрата смесью фтористоводородной и серной кислот более 98 % Th-232 остается в нерастворившемся остатке (кеке) в виде труднорастворимых фторидов; при этом до 1 % его попадает в фильтрат. Выход Ra-226 в нерастворившийся остаток составляет 95,18 %, в фильтрат------0,83 %. Радиационные характеристики твёрдого остатка при выщелачивании составили: Азфф. — 252485 ± 26700 Бк/кг, МАЭД — 0,8 мкЗв/ч, он относится к радиоактивным отходам, и обращение с ним также должно выполняться по III классу работ. Фильтраты и промывные воды содержат незначительное количество радионуклидов, удельные активности их менее МЗУА, работа с ними радиационно безопасна. Аналогичный вывод также можно сделать и для колумбита-танталита. Однако следует отметить, что объем готовой продукции при переработке редкометалльных концентратов, содержащих ниобий и тантал в соотношениях 10 : 1 и 1 : 1, будет различным и, таким образом, технико-экономические показатели будут отличаться и требовать дополнительного уточнения для каждого вида исходного сырья. В итоге в качестве особенностей процессов экстракционного разделения ниобия и тантала при переработке колумбито-танталитовых концентратов различного состава отмечается следующее. 1. Определяющим условием для успешной организации экстракционного передела при переработке редкометалльных концентратов является процесс вскрытия исходного сырья. 2. Для разделения Nb 2 O 5 и Ta 2 O 5 после вскрытия используется каскад разделительной экстракции с использованием октанола-1 в качестве экстрагента. 3. Количество степеней в экстракционном каскаде и конструкция отдельной ступени одинаково как при переработке колумбита-танталита, так и при использовании колумбитового концентрата, отличаются только режимы проведения экстракционного процесса; 4. Валовое количество готовой продукции при переработке редкометалльных концентратов, содержащих ниобий и тантал в соотношениях Nb2O5/ Т а ^ 5 = 10 : 1 и 1 : 1, будет различным, и, таким образом, технико - экономические показатели будут отличаться и требовать дополнительного уточнения в каждом конкретном случае. Безусловно, высокие содержания тантала в исходном сырье предпочтительнее из-за его более высокой стоимости на мировом рынке. Литература 1. Никишина Е. Е., Дробот Д. В., Лебедева Е. Н. Ниобий и тантал: состояние мирового рынка, области применения, сырьевые источники. Ч. 2 // Известия вузов. Цветная металлургия. 2014. № 1. С. 29-41. 2. Ниобий и тантал / А. Н. Зеликман и др. М.: Металлургия, 1990. 296 с. 3. Калинников В. Т., Николаев А. И., Захаров В. И. Гидрометаллургическая комплексная переработка нетрадиционного титано-редкометалльного и алюмосиликатного сырья Апатиты: КНЦ РАН, 1999. 225 с. 360