Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Рис.1. Сравнительный анализ преимуществ и недостатков использования колумбитового концентрата и колумбита-танталита в качестве исходного сырья Эксперименты проводили с колумбитовым концентратом состава, мас. %: Nb2O5— 50,5, Та20 5— 4,1, Fe — 12,6, Mn — 1,9, W — 0,5, Si — 3,6, Al — 0,35, Са — 0,07, Ti — 1,7, Zr — 0,6, Sn — < 0,2; и колумбитом-танталитом состава, мас. %: № > 2 0 5 — 41,0, Та20з — 24,7, Fe — 14,1, Mn — 2,9, W — 1,3, Si — 0,47, Al — 0,2, Са — 0,4, Ti — 0,6, Zr — 0,09, Sn— 2,5. Как видно из данных химического состава, содержания Nb2O5в обоих материалах близки (50,5 и 41,0 мас. % соответственно), однако значительно различаются содержания Та20 5 (4,1 и 24,7 мас. %). Ранее нами показано [7], что определяющим условием для успешной организации экстракционного передела при переработке редкометалльных материалов, содержащих Nb 2 Os и Та 2 0 5 в соотношении от 10 : 1 (например, колумбитовый концентрат Зашихинского месторождения) до 1 : 1 (природный колумбит-танталит), является процесс вскрытия исходного сырья. Испытаниями установлены параметры сульфатно-фторидного вскрытия обоих материалов: температура, концентрация и расход фтористоводородной кислоты, а также содержание в смеси до 350-400 г/л серной кислоты положительно влияют на степень извлечения Nb2O5 и Та20 5 как из колумбитового концентрата, так и из колумбита-танталита. Показано, что повышение температуры, а также увеличение содержания в смеси фтористоводородной кислоты до 230 г/л и до 400 г/л серной кислоты существенно и положительно влияют на степень извлечения ниобия и тантала. При использовании фтористоводородной кислоты в избытке 30 % от стехиометрически необходимого, через 6 ч в раствор переходит более 90 % Nb2O5 и Ta2O5. Наименьшее извлечение ниобия и тантала в раствор отмечено в опытах, характеризующихся низкой концентрацией серной кислоты в растворе — 0 и 100 г/л, а также низкой температурой — 50 °С (извлечение падает до 58,1-60,8 %). Тонину помола и продолжительность процесса выщелачивания в изученном интервале значений можно отнести к факторам второго порядка по степени их влияния на показатели процесса. Для колумбитового концентрата, полученного после обогащения исходного сырья, характерно высокое содержание мелких фракций (фракция -250 мкм более 60 %). Поскольку влияние этого фактора не играет решающей роли, с целью снижения производственных затрат дополнительное измельчение проводить не рекомендуется. По этой причине нецелесообразно и увеличение продолжительности процесса. Вероятно, повышение температуры раствора выщелачивания сверх 80 °С приведёт к дальнейшему росту концентрации целевых компонентов и некоторому росту извлечения, однако потребует применения гораздо более дорогих материалов в аппаратурном оформлении процесса, что едва ли оправдано с экономической точки зрения. Достигнутая в ряде лучших опытов концентрация ниобия и тантала в растворе вполне удовлетворяет требованиям последующего процесса их экстракционного разделения. С этой точки зрения нецелесообразно увеличивать и соотношение жидкой и твёрдой фаз при выщелачивании концентрата, остановившись на величине Ж : Т на уровне 4,5-5,0. В итоге при вскрытии необходимо выдержать такие условия, чтобы в исходном растворе на экстракционное разделение концентрация Nb2O5находилась на уровне не менее 100-120 г/л, H 2 SO 4 ~ 300-320 г/л, F-— 220-240 г/л, Та 2 0 5 — фактическая концентрация. Задачей последующей стадии гибкого экстракционного процесса является создание таких условий, при которых осуществляется разделение Nb2O5 и Та20 5 на одном технологическом оборудовании с целью снижения капитальных и эксплуатационных затрат при организации переработки колумбито-танталитовых концентратов различного состава. В связи с этим для переработки ниобий- и танталсодержащих растворов после вскрытия колумбитового концентрата и/или колумбита-танталита, содержащих Nb2O5 и Та20 5в соотношении от 10 : 1 до 1 : 1 (мас. %), была выбрана схема с коллективной экстракцией ниобия и тантала [8], промывкой насыщенного экстракта и последующим разделением элементов на стадии селективной реэкстракции и экстракционным разделением Nb2O5и H2SO4из образующегося реэкстракта ниобия; в качестве экстрагента использовался октанол-1. 359