Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

°С относится, вероятно, к окислению азота. Поскольку на рентгенограммах образцов, полученных после проведения термического анализа (рис. 4), рефлексы соответствуют молибдатам, то можно предположить, что реакция синтеза начинается с момента образования MgO при частичном разложении основного карбоната, а далее идет диффузионный процесс, обусловленный разложением MgCO3 [9]. -114% 1' <154 4908X 3911-С { 5132X 5922X 2448"С 454вх \ ; | -854% \ 119$X V/ 278/ х I 5257X 424% б Рис. 3. Кривые ДТА-ТГА шихты для получения молибдата магния: а — Мо0з + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20)4; б — (NH)2Mo2O7 + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20)4 Рис. 4. Дифрактограмма шихты Мо 0 3 + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20)4 после дифференциально-термического анализа с нагревом до 800 °С а Таким образом, в качестве исходного компонента для получения молибдатов магния и кальция рекомендуется использовать как оксид молибдена (VI), так и парамолибдат аммония. Для получения молибдата кальция использование карбоната кальция нежелательно, так как температура его разложения выше температуры плавления МоО3. Насыпная плотность молибдатов повышается с 0,8 до 1,7 г с м -3при увеличении температуры синтеза до 1000 °С. Синтезированные молибдаты кальция и магния использованы в качестве прекурсоров при восстановлении парами магния. Получены порошки молибдена с величиной удельной поверхности до 19 м2 г-1 и мезопористой структурой частиц. Это в 4 раз превышает удельную поверхность порошка, полученного восстановлением МоО3. Литература 1. Колосов В. Н., Мирошниченко М. Н., Орлов В. М. Влияние состава прекурсора и условий восстановления на свойства магниетермических порошков молибдена // Неорганические материалы. 2017. Т. 53, № 10. С. 1081-1086. 2. О молибдатах и вольфраматах элементов II группы Периодической системы Д. И. Менделеева / B. И. Кривобок [и др.] // Химия соединений Mo (VI) и W (VI): сб. науч. тр. Новосибирск: Наука, 1979. C. 119-158. 344