Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

30 40 а б Рис. 2. Рентгенограммы молибдатов кальция и магния: а — CaMoO4 ((NH4)2Mo2O7 + СаО, Тсп = 1000 °С, t = 3 ч, насыпью); б — MgMoO4 ((NH4)2Mo2Ov + Mgs(COs)4(OH)2(H2O)2, Т = 900 °С, t = 4 ч, насыпью) Результаты синтеза молибдатов магния Таблица 2 № Условия Спекание Состав по РФА, % у, г-см-3 п/п смешивания № Т, ° С t, ч MgМoO4 Mg2МoзОll Шихта МоOз + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20)2 1 ШМ* 1 600 4 50 50 0,8 2 ШМ 1 600 4 60 40 - 2 600 4 75 25 1,0 3 ШМ 1 600 5 60 40** 0,9 2 800 4 100 - 1,3 4 Мешалка 1 600 5 85 15 0,8 2 1000 4 100 - 1,7 Шихта (NH4)2Mo2O? + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20)2 5 Мешалка 1 500 2 70 - - 2 500 5 80 20 0,9 6 Мешалка 1 500 3 60 40 0,8 7 Мешалка 1 600 5 70 30** 0,6 2 800 4 100 - 0,7 8 Мешалка*** 1 600 5 90 10** - 2 1000 2 100 - 1,5 *ШМ — шаровая мельница. ** MgCO3. *** т : ж = 1 : 3. Дифференциально-термический анализ подготовленной шихты МoOз + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20 ) 4 не выявил тепловых эффектов, соответствующих образованию синтезируемых соединений (рис. 3, а). Эндоэффекты при 115, 278 и 454 °С, сопровождающиеся ступенчатой убылью массы, относятся к дегидратации как кристаллогидратной воды, так и координационной воды, а также к частичному разложению основного карбоната с образованием MgO и MgCO3 (экзотермический пик при 513 °С). На термограммах шихты АПМ + Mg5(С0з)4(0Н)2(Н20)2 (рис. 3, б) эндоэффекты при 224 и 395 °С, сопровождающиеся убылью массы, имеют отношение к разложению парамолибдата аммония. Экзопик при 364 343