Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

ТГ /% ДСК /(мкВ/мг) Т эк: ДТГ /(%/мин) 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Температура Г С Рис. 1. ДТА-ТГА шихты (NH4)2Mo2O7 + CaO Состав продуктов синтеза молибдата кальция CaMoO4 приведен в табл. 1. Таблица 1 Результаты синтеза молибдата кальция № п/п Спекание Состав по РФА, % у,г-см-3 № Т, ° С t, ч СаМо04 CaO Шихта М о03 + CaO 1 1 600 6 60 40 - 2 750 6 80 20 0,88 2 1 600 5 70 30 0,81 2 800 3 80 20 1,08 Шихта (NH 4 ) 2 Mo 2 O 7 + CaO 3 1 600 4 80 20 0,68 2 800 4 80 20 0,72 4 1 600 4 80 20 0,68 2 800 4 80 20 0,72 5 1 600 5 95 5 0,91 2 1000 3 100 - 0,84 Данные, приведённые в табл. 1, подтверждают тот факт, что использование в качестве прекурсора разлагающихся при нагревании соединений облегчает синтез. Высокая реакционная способность шихты, содержащей парамолибдат аммония, позволила уже после термообработки в течение 5 ч при температуре 600 °С получить продукт с содержанием фазы СаМо04 на уровне 95 %. После повторного спекания при температуре 1000 °С получен чистый по данным рентгенофазового анализа CaMoO 4 (рис. 2, а ). Состав продуктов синтеза в зависимости от состава шихты и условий спекания при получении молибдата магния приведен в табл. 2. Полученный продукт по данным РФА представляет собой смесь молибдатов близкого состава. Шихтовка в шаровой мельнице при отношении т : ж = 1 позволила уже после повторного спекания при 800 °С получить однофазный продукт MgMoO 4 . Аналогичный результат достигнут при смешивании шихты мешалкой и использовании в качестве молибденсодержащего соединения парамолибдата аммония (опыт 7, табл. 2). При этом удельная поверхность продуктов синтеза с использованием в качестве прекурсора парамолибдата аммония на порядок больше. Аналогично синтезу молибдата кальция, увеличение температуры второго спекания до 1000 °С также позволило получить однофазный продукт MgMoO 4 (рис. 2, б ). 342