Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

в органическую фазу. Для предотвращения механического уноса органической и водной фаз в схеме экстракционного каскада были организованы отстойники водной и органической фаз соответственно. После экстракции насыщенная органическая фаза также в противотоке промывалась раствором серной кислоты. Основные соэкстрагирующиеся вместе со скандием примесные элементы, такие как железо и титан, при промывке из насыщенной органической фазы не удалялись. За время работы ОПУ было опробовано несколько режимов проведения экстракции. Основные причины изменения режимов экстракции — отсутствие сбросной концентрации скандия в рафинатах экстракции и необходимость получения максимального насыщения органической фазы. Изменение режимов производилось путем увеличения соотношения О : В в сторону водной фазы, при этом увеличивалась максимальная емкость экстрагента от 77 мг/л (при соотношении О : В = 1 : 6 на экстракции) до 165 мг/л (при соотношении О : В = 1 : 10 на экстракции), максимально зафиксированная емкость экстрагента — 194 мг/л по Sc при сбросной концентрации скандия в рафинате 5 мг/л и концентрации в исходной кислоте 22 мг/л, что соответствует извлечению скандия в органическую фазу 81,5 %. По результатам испытаний соотношение О : В на экстракции, равное 1 : 10 было, зафиксировано в качестве оптимального и далее корректировалось незначительно в зависимости от содержания скандия в исходной ГСК. На данном режиме экстракции проводилась основная наработка скандиевого концентрата, причем среднее извлечение скандия в органическую фазу было стабильным и составляло более 85 %. Для контроля процесса экстракции был организован регулярный отбор проб насыщенной органической фазы и рафината экстракционного каскада. Химический состав проб представлен в табл. 2. Таблица 2 Химический состав проб насыщенного экстрагента и рафината с потока, г/л Время работы, ч Фаза Sc, мг/л Ti Fe H 2 SO 4 р, г/см3 1,8 Орг. 160,02 1,82 0,023 Н/а 0,762 Водн. 3,70 1,95 32,8 225,6 1,233 19,8 Орг. 146,68 1,78 0,024 Н/а 0,76 Водн. 2,44 1,74 31,3 212,3 1,220 36,1 Орг. 149,35 1,68 0,021 Н/а 0,762 Водн. 2,43 1,72 31,2 213,0 1,217 44,3 Орг. 148,57 1,68 0,020 Н/а 0,758 Водн. 3,65 1,75 30,7 209,0 1,215 64,3 Орг. 131,37 1,48 0,019 Н/а 0,755 Водн. 3,65 1,52 27,6 206,6 1,215 76,8 Орг. 130,00 н/а 0,018 Н/а 0,765 Водн. 2,43 1,62 27,7 210,0 1,214 86,0 Орг. 125,02 1,36 0,016 Н/а 0,758 Водн. 2,42 1,56 26,8 201,9 1,209 93,6 Орг. 124,67 1,44 0,017 Н/а 0,756 Водн. 3,61 1,55 26,6 200,7 1,202 100,3 Орг. 125,60 1,46 0,023 Н/а 0,761 Водн. 3,59 1,46 25,0 197,7 1,198 120,9 Орг. 123,53 1,81 0,019 Н/а 0,779 Водн. 1,19 1,27 24,0 182,1 1,190 После выхода экстракционного каскада на равновесие были отобраны равновесные пробы органической и водной фаз из камер экстракционного каскада. Всего до отбора равновесных проб экстракционный каскад проработал около 100 часов. По результатам химического анализа проб были получены графики распределения скандия, титана и железа между органической и водной фазами, которые представлены на рисунке. После экстракции и промывки насыщенный экстрагент накапливался для проведения реэкстракции в периодическом режиме. Реэкстракция проводилась водным раствором NaOH + Na 2 CO 3 с образованием осадка концентрата скандия, взвешенного в водной фазе. Процесс проводился при соотношении О : В = 1 : 0,75, температуре смеси 60 °С в реакторе с механическим перемешиванием. Дополнительные лабораторные исследования, проводимые параллельно с работой установки, показали, что проведение процесса реэкстракции при температуре 25 °С приводит к трудностям при разделении органической фазы и осадка, поскольку осадок концентрата скандия оказывается взвешен на границе раздела фаз (водной и органической). Отделение такого осадка от водной и органической фазы представляет значительные трудности, так как он имеет аморфную структуру и при фильтрации проходит сквозь фильтровальную перегородку (бумага «синяя лента»), имеет низкие скорости фильтрации и значительно загрязнен органической фазой. При проведении исследований по реэкстракции также было установлено, что при повышенной температуре происходит расслаивание экстрагента и разбавителя, т. е. после отстаивания фаз образуется 334