Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

извлечения и очистки с уменьшением себестоимости готовой продукции является весьма важным и перспективным направлением в области исследования и развития технологий получения скандия. На сегодняшний день титаномагнетитовые руды используются в качестве основных промышленных типов железорудных месторождений и основного вида минерального сырья для получения ванадия и титана. Ценность такого типа руд повышается при наличии в них значительного количества ванадия и скандия [2]. Ильменит - титаномагнетитовый тип этих руд может стать основным источником большого количества сравнительно дешевого скандия. Попутное извлечение скандия из различных техногенных отходов имеет выгодное значение из-за уменьшения нагрузки существующего производства на окружающую среду, а также отсутствие необходимости постройки завода с нуля. Отходом при переработке ильменитовых руд при производстве пигментного диоксида титана являются стоки гидролизной серной кислоты (далее ГСК), в которых содержание скандия варьируется в пределах 10-15 мг/л. Возможность получения концентрата скандия с содержанием Sc2O3 ~ 2-3 % из такого сырья была исследована в работах [3-5]. Для исследования возможности получения концентрата скандия из ГСК титанового производства специалистами ООО «НПК “Русредмет”» на первом этапе работы были проведены лабораторные исследования для определения предварительных технологических режимов работы опытной пилотной установки (далее ОПУ), разработаны технологическая и аппаратурная схема, а также на базе ООО «НПК “Русредмет”» спроектировано и произведено необходимое оборудование. Строительство ОПУ являлось вторым этапом разработки и проверки экстракционной технологии выделения скандия из ГСК титанового производства. На установке проводилась проверка и корректировка технологических режимов получения скандиевого концентрата, полученных на стадии лабораторных исследований, а также наработка опытных партий готового продукта — влажного скандиевого концентрата. Исходным сырьем для ОПУ являлась ГСК, в которой концентрация скандия составляла 0,0013-0,0015 % мас., титана — 0,19-1,60 % мас., железа — 2,88-4,50 % мас., серной кислоты — 16-25 % мас. Также в рамках проведения испытаний на ОПУ были проведены исследования химического состава гидролизной кислоты после переработки ильменитовых концентратов различного происхождения. Химический анализ проб ГСК, полученной в ходе переработки ильменитового концентрата украинского, бразильского и норвежского происхождения, показал возможность использования различного типа сырья, при переработке которого гидролизная кислота имеет концентрацию Sc ~ 10-15 % (табл. 1). Таблица 1 Химический состав проб ГСК после переработки концентратов украинского, бразильского и норвежского происхождения, г/л № пробы Характеристика пробы H 2 SO 4 своб. Sc, мг/л Ti, раств. Fe Al Si р, г/см3 1 Украинский ильменит 213,0 15,7 1,96 31,1 0,5 0,026 1,216 2 Бразильский ильменит 275,0 14,3 3,01 41,6 1,6 н/а 1,297 3 Норвежский ильменит 133,4 4,6 1,27 19,0 0,22 0,022 1,150 Основную долю перерабатываемого ильменитового концентрата составляет концентрат украинского происхождения (~ 80 %). Концентраты бразильского и норвежского происхождения занимают лишь 15 и 5 % от общей массы соответственно. Извлекать скандий из ГСК, полученной в ходе переработки концентрата норвежского происхождения, нерентабельно из-за низкого содержания скандия. В основе технологического процесса извлечения скандия из гидролизной серной кислоты заложен процесс жидкостной экстракции, которая при низком содержании извлекаемого компонента в растворе позволяет перерабатывать большие удельные потоки. В качестве экстрагента в данной технологии использовалась смесь Д2ЭГФК и ТБФ в углеводородном разбавителе — парафине. Использование в качестве разбавителя экстрагента нефтяного парафина фракции С10-С 13 позволяет снизить степень взрыво- и пожароопасности, так как температура вспышки керосина составляет 28-35 °С (относится к ЛВЖ), а парафина — 64 °С (относится к ГЖ). Экстракция проводилась в экстракторах типа смеситель — отстойник, произведённых компанией ООО «НПК “Русредмет”», с производительностью 30 л/ч по сумме фаз. Для предотвращения образования эмульсий на стадии экстракции и удаления возможных органических загрязнений ГСК подавалась в реактор и подвергалась предварительной обработке деэмульгирующей жидкостью. Деэмульгатор, применяющийся в процессе обработки исходной ГСК, коагулирует присутствующую в растворе кремниевую кислоту, а также за счет своих гидрофобных свойств способствует быстрому разделению водной и органической фаз на экстракции. После обработки ГСК подавалась на контрольную фильтрацию для удаления коагулируемых осадков, возможных взвесей и т. д., в ходе обработки деэмульгатором химический состав кислоты не изменялся. Далее обработанная ГСК поступала на экстракционный каскад. При смешивании гидролизной кислоты и смеси указанных экстрагентов в экстракционной ячейке находящийся в водном растворе скандий распределяется между водной и органической фазами. После неоднократного смешивания фаз с последующим их распределением и обеспечением противотока достигается количественное извлечение скандия из раствора 333