Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Экстракцию проводили ТБФ (100 %) в стеклянных делительных воронках при соотношении V : VB = 1 : 1. В качестве реэкстрагента использовали воду и растворы азотной кислоты (1 М и 3 М) при соотношении V, : Vb = 1 : 3. Время перемешивания составляло 15 мин. Содержания Ca и РЗЭ (основных и суммы) в предварительно дезактивированном растворе перед экстракцией приведены в табл. 2. Таблица 2 Содержание РЗЭ и Ca в растворе до экстракции Элемент Содержание в растворе до экстракции, г/л Ca 115,3 La 3,1 Ce 6,1 Pr 0,7 Nd 2,2 Е РЗЭ 14,1 Содержание элементов в растворах определяли на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно- связанной плазмой “Plasma 400” (PerkinElmer, США), а также на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП) “ELAN 9000 DRC-e” (PerkinElmer, США). Результаты и их обсуждение В ходе работы было установлено, что экстракция РЗЭ ТБФ с последующей реэкстракцией раствором азотной кислоты позволяет практически полностью извлечь РЗЭ в экстракт, однако при этом происходит соэкстракция Ca из исследуемого раствора. Степень соэкстракции Ca составляет 40-50 %, что при высоком исходном содержании Ca дает более высокое содержание кальция по сравнению с РЗЭ в экстракте. Степени извлечения Ca, ЕРЗЭ и отдельных РЗЭ приведены в табл. 3. Таблица 3 Извлечения РЗЭ и Ca при одностадийной экстракции ТБФ Элемент Степень извлечения, % Ca 43,0 La 98,7 Ce 99,0 Pr 99,3 Nd 99,3 Е РЗЭ 99,0 Ранее было установлено, что реэкстракция водой не дает удовлетворительных степеней извлечения элементов в реэкстракт. Реэкстракция растворами азотной кислоты (1 М и 3 М) при тех же условиях (время перемешивания, соотношение объемов фаз) позволила извлечь РЗЭ в реэкстракт практически полностью, степени извлечения отдельных элементов достигли 95-99 %, данные приведены в табл. 4. Таблица 4 Показатели по реэкстракции РЗЭ и Ca Элемент Степень извлечения реэкстракцией раствором 1М HNO 3 V, : Vb = 1 : 3, % Степень извлечения реэкстракцией раствором 3М HNO 3 V, : Vb = 1 : 3, % Ca 42,2 54,0 La 95,1 95,7 Ce 95,3 95,2 Pr 98,9 95,6 Nd 97,1 96,6 Е РЗЭ 96,4 95,9 Эксперименты показали, что при данных условиях извлечение РЗЭ в реэкстракт достигает 95-99 %, при этом увеличение кислотности раствора незначительно влияет на извлечения элементов и Ca. С ростом степени извлечения РЗЭ увеличилась и степень извлечения Ca (по сравнению со степенью его извлечения при реэкстракции водой) в реэкстракт. С учетом изначально высокого содержания Ca в растворе, поступающем на экстракцию, удалось уменьшить его концентрацию (до ~ 6 % от исходного) без значительной потери ценных компонентов — РЗЭ. Но при этом содержание Ca в реэкстракте достигает значения того же порядка, что и содержание Е РЗЭ, и не позволяет получить достаточно чистый концентрат РЗЭ по содержанию примеси Са из полученных растворов (осаждением, например, карбонатов или оксалатов). 325