Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Кристаллы CrSi 2 сплава 4206 (рис. 2, с) по сравнению с 3710 имеют вытянутую неправильную форму и увеличенные размеры. Упаковка кристаллов более плотная в связи с меньшим количеством эвтектики. При изменении скорости охлаждения форма кристаллов не меняется, меняются их размеры. С целью выявления причин появления трещин были измерены остаточные напряжения первого рода (макронапряжения) и структурные напряжения (микронапряжения) в поверхностном слое мишени. Размеры мишени составляли 300*260*15 мм. При измерении остаточных напряжений использовали интервалы скоростей охлаждения сплава: (5-30), (40-70) и (70-120) 0С/сек. При медленном охлаждении распределение макронапряжений в поверхностном слое мишени является наиболее равномерным, а их уровень относительно невысокий (60-90 МПа). При увеличении скорости охлаждения сплава выше 30 0С/сек уровень макронапряжений резко возрастает, а в интервале скоростей (70-120) 0С/сек достигает значений 450-600 МПа. Характер распределения микронапряжений в поверхностном слое мишени аналогичен распределению макронапряжений, но их уровень ниже и составляет (10-50), (120-200) и (250-350) МПа при скоростях охлаждения в интервалах (5-30), (40-70) и (70-120) 0С/сек соответственно. Таким образом, вероятность возникновения трещин из-за внутренних напряжений в мишенях можно уменьшить, используя низкие скорости охлаждения сплава (< 30 0/сек). При более высоких скоростях охлаждения, несмотря на то что структура сплава измельчается, она не становится более однородной, а уровень остаточных напряжений при этом резко возрастает. С использованием результатов проведенных исследований при скоростях охлаждения 5-30 0С/сек были выплавлены образцы мишеней из сплава 3710 и 4206. Размеры мишеней после окончательной обработки составляли 290*250*9 мм, и в них отсутствовали трещины и посторонние включения. Сплавы обладали однородной микроструктурой, а пористость 3710 не превышала 15 %. Пористость 4206 может достигать 30 %. Сплав 5406Н (Si — 54 % Cr — 6 % Ni, массовые проценты, или 40,5 % Cr — 4 % Ni, атомарные) имеет совершенно отличающуюся от предыдущих микроструктуру. При охлаждении он также совершает три фазовых перехода. На участке e4-D2 (рис. 1) выделяется двойная эвтектика CrSi + CrSi 2 . На участке D2-E3 также выделяется двойная эвтектика CrSi + NiSi, CrSi 2 . В точке E3 проходит нонвариантная эвтектическая реакция и кристаллизуется тройная эвтектика NiSi 2 + NiSi + CrSi 2 . Согласно диаграмме состояния сплав на 90 % должен состоять из эвтектики CrSi + CrSi 2 и на 10 % из эвтектики, содержащей NiSi 2 , NiSi, CrSi, CrSi 2 . Анализируя микроструктуру сплава (рис. 1, d ), видим образования округлой формы размером 20-40мкм, занимающие порядка 10 % объема. Тогда, по всей вероятности, при кристаллизации основной эвтектики CrSi + CrSi 2 остаются лакуны с жидкостью состава D2, из которой потом выпадают две другие эвтектики, заполняющие лакуны. Кроме данной особенности, сплав 5406 состоит в основном из двух силицидов хрома с разными температурными коэффициентами, что увеличивает вероятность появления трещин в мишени [2]. Формирование качественной отливки дополнительно затруднено наличием большого температурного диапазона кристаллизации эвтектики по кривой e4-D2, приводящему к увеличению ширины фронта кристаллизации и, соответственно, к появлению рыхлостей и усадочных раковин. Решаются данные проблемы путем отладки литейной технологии в части значительного снижения скорости охлаждения отливки, снижения скорости заливки расплава, максимального увеличения степени ламинарности потоков расплава. Таким образом, исследования микроструктуры и остаточных напряжений в мишенях для магнетронного распыления из сплавов системы Si — Cr — Ni показали, что скорость охлаждения не должна превышать 30 0/сек для сплава 3710, 10 0/сек для 4206 и 0,2 0/сек — для 5406. С использованием разработанных методик путем литья на воздухе получены образцы мишеней трех составов, удовлетворяющие современным техническим требованиям и прошедшие испытания на установках магнетронного распыления. Литература 1. Gupta K. P. The Cr — Ni — Si (Chromium — nickel — silicon) system // Journal of Phase Equilibria and Diffusion. 2006. Vol. 27, no. 5. Р. 523-528. 2. Самсонов Г. В., Дворина Л. А., Рудь Б. М. Силициды. М.: Металлургия, 1979. 271 с. Сведения об авторах Коротков Владимир Геннадьевич ведущий технолог, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦКНЦ РАН, г. Апатиты, Россия vlkorot@yandex.ru Ворончук Сергей Иванович ведущий технолог, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦКНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Яковлева Надежда Анатольевна инженер, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦКНЦ РАН, г. Апатиты, Россия Кузьмич Юрий Васильевич кандидат химических наук, Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И. В. Тананаева ФИЦКНЦ РАН, г. Апатиты, Россия 301