Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

A b stra c t The research findings of microstructure param eters in the targets of resistive alloy Si — 37 % Cr — 10 % Ni, Si — 42 % Cr — 6 % Ni, Si — 54 % Cr — 6 % Ni have been presented. The productivity of qualitative in the given composition using the casting method in air has been displayed. Keywords: resistive alloy, targets, microstructure. Мишени из сплава Si — Cr — Ni применя.тся в установках с технологией “PVD” (физическое осаждение паров) для получения тонких покрытий. Важнейшей областью применения этих покрытий является производство резистивных элементов в интегральных микросхемах. Использование мишеней из кремниевых сплавов позволяет получать высокоомные тонкопленочные резисторы с нужными характеристиками, расширить диапазон удельных сопротивлений резисторов, повысить их временную стабильность, а также заменить многослойный проводящий слой пленкой из одного материала. Такая пленка обладает комплексом эксплуатационных свойств, в значительной мере удовлетворяющих требованиям к проводящему слою микросхемы. Основными требованиями к мишеням из резистивных сплавов на основе кремния являются: однородность структуры, пористость не выше 20 %, величина удельного электрического сопротивления в районе (5-7)^10-6Ом-м, отсутствие трещин и посторонних включений. В установках “PVD” мишени используются в виде дисков или пластин с максимальным размером до 0,5 м. Обычно мишени из кремниевых резистивных сплавов получают методами порошковой металлургии. Такие мишени склонны к растрескиванию как в процессе изготовления и механической обработки, так и при распылении. Кроме того, они имеют высокую пористость (до 40 %) и неупорядоченную структуру. Данных об изготовлении мишеней из резистивных сплавов на основе кремния методом литья в литературе не имеется. Важнейшую роль в формировании свойств мишени играет микроструктура сплава. Известно, что изменять параметры микроструктуры сплава можно, меняя скорость его охлаждения. В этом отношении сплавы на основе кремния являются наименее изученными. Одним из основных требований к мишеням является отсутствие в них трещин. Появление трещин в мишенях может быть обусловлено внутренними напряжениями, возникающими при охлаждении расплава в форме. Наиболее опасны растягивающие напряжения в поверхностном слое отливки, так как они могут привести к ее разрушению. Величина и знак формирующихся в мишени напряжений зависят от множества параметров используемой литейной технологии, но в первую очередь от скорости охлаждения сплава. Целью данной работы являлось исследование микроструктуры и остаточных напряжений в мишенях для магнетронного распыления из сплава Si — Cr — Ni, получаемых методом литья на воздухе. Материалы и методики исследования В качестве исходного сырья для выплавки сплава использовали монокристаллы кремния, поликристаллический кремний, электролитический хром и электролитический никель. Для выплавки сплавов использовали высокочастотную индукционную печь марки «ИСТ-0.06». Плавку осуществляли в тигле из электродного графита (ГОСТ 4426-71). Для отделения металла от шлака использовали графитовый сепаратор, который вводился в тигель перед выливанием расплава. Температуру расплава в тигле измеряли вольфрам-рений термопарой. Для литья мишеней нами были изготовлены и опробованы несколько конструкций литейных форм из различных материалов с горизонтальным и вертикальным расположением отливки. Оптимальной явилась конструкция, состоящая из двух графитовых пластин с боковыми вкладышами, расположенная вертикально. Процесс изготовления мишени осуществляли следующим образом. Сначала производили индукционную плавку сплаватребуемого состава при температуре в интервале 1900-1950 0Си отливку цилиндрической заготовки, затем плавку этой заготовки и литье мишени в форму. При литье мишеней снимали температурные кривые охлаждения сплава. Регулирование скорости охлаждения осуществляли, изменяя толщину стенок графитовой формы Металлографические исследования микрошлифов проводили с использованием оптического микроскопа “Versamet”. Характеристики структурных составляющих сплава обрабатывали с использованием компьютерной программы Vide°test. Внутренние напряжения определяли с помощью рентгеноструктурного анализа в CuKa- излучении. Уровень макронапряжений оценивали по смещению линии (421) CrSi2при 20 = 144 0, а структурные напряжения — по ее уширению. Функцию разрешения дифрактометра определяли на порошке CrSi 2 и Zn с размером частиц около 50 мкм. Результаты исследований Анализ диаграммы состояния системы Si — Cr — Ni (рис. 1) показал, что сплав 3710 (Si — 37 % Cr — 10 % Ni, массовые проценты, или 25,7 % Cr — 6,15 % Ni, атомарные) подобен сплаву 4206 (Si — 42 % Cr — 6 % Ni, массовые проценты, 29,3 % Cr — 3,7 % Ni, атомарные). Кривые охлаждения похожи, и фазовые равновесные реакции одинаковы [1]. При t порядка 1400 0С начинается кристаллизация первичных кристаллов CrSi 2 по реакции L ^ L + CrSi 2 . При t < 1100 0С выпадает двойная эвтектика L ^ L + CrSi 2 + Si и при t = 959 0C в точке U 12 проходит завершающая перитектическая реакция L + Si ^ CrSi 2 + NiSi 2 . В итоге сплав 3710 должен содержать 68 % ат. первичных крупных кристаллов CrSi 2 и мелкие кристаллы, входящие в состав эвтектики и перитектики — 19,2 % ат. NiSi 2 , 9,6 % ат. CrSi 2 , 3,2 % Si. Сплав 4206 должен содержать 84 % ат. первичных крупных кристаллов CrSi 2 и мелкие кристаллы, входящие в состав эвтектики и перитектики — 10,8 % ат. NiSi 2 — 4,2 % ат. CrSi 2 — 1 % ат. Si. 299