Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

на стадии гидрофторидного вскрытия ниобий-титанового концентрата. Поэтому противоположное влияние этих факторов существенно сужает область выбора состава растворов, используемых для экстракционного разделения ниобия и титана. Тогда при определенной концентрации H2TiOF4 ожидается снижение концентрации свободной HF в исходном растворе до 1-2 молей. Далее были проведены укрупненные непрерывные испытания предлагаемой технологии на многоступенчатом экстракционном каскаде, содержащем экстракторы типа смеситель — отстойник, на котором отработаны режимы экстракции, промывки и реэкстракции ниобия с получением реэкстракта ниобия требуемого для получения оксида ниобия (содержание основного вещества не менее 99,8 %) качества. Исходный раствор, подаваемый на экстракцию, имеет следующий состав, г/л: Nb 2 Os — 122,1; ТЮ 2 — 150,3; Fe — 33,7; P 2 O 5 — 52,3; F-общ. — 419,2. Промывку насыщенной органической фазы осуществляли раствором фтористоводородной кислоты 300 г/л, а реэкстракцию ниобия — подкисленной водой Изучено распределение Nb2O5в органической и водной фазах по камерам экстракционного каскада. Заметное влияние на извлечение ниобия в органическую фазу оказывают концентрации фтороводородной кислоты и титана в виде фтортитановой кислоты, отношения объемов органической и водной фаз (О : В). Анализ полученных экспериментальных данных показывает, что процесс экстракции идет эффективно на 8 ступенях. Для стадии промывки насыщенного экстракта достаточно 10-12 ступеней (в зависимости от требований к товарной продукции — получаемому оксиду ниобия), для реэкстракции ниобия — 4-6 ступеней. Установлено, что в оптимальных условиях экстракционного процесса содержание Nb 2 Os в реэкстракте составляет 130-150 г/л. Потери ниобия с рафинатом не превышают 0,1 %. При выбранном режиме максимальный коэффициент распределения ниобия составляет DNb2os = 5,78, а средний коэффициент по экстракционному контуру — 2,34. В промывном контуре насыщенная органическая фаза отмывается от фосфора до уровня менее 0,1 г/л, однако с промывным раствором теряется часть ниобия. В ходе динамических испытаний установлено, что фосфор удалятся из насыщенной органической фазы до вышеуказанного уровня за 4 ступени. После осаждения, промывки, просушки и прокалки получены экспериментальные образцы оксида ниобия с содержанием основного компонента не менее 99,8 %. Разработанный способ извлечения ниобия позволяет избежать использования дополнительных реагентов, таких как серная кислота, что отличает его от традиционно используемых технологий переработки ниобий- титанового сырья. В итоге опробован в непрерывном режиме экстракционный способ разделения титана и ниобия, при этом в качестве экстрагента используется октиловый спирт — октанол-1. Полученные данные свидетельствуют о возможности экстракционной переработки ниобий-титанового концентрата с получением оксида ниобия требуемой чистоты. Литература 1. Николаев А. И., Майоров В. Г. Экстракция ниобия и тантала. Апатиты, 1995. 206 с. 2. Майоров В. Г., Николаев А. И., Копков В. К. Экстракция тантала (V) и ниобия (V) октанолом из фторидных и фторидно-сернокислых растворов // Журнал прикладной химии. 2002. Т. 74, № 3. С. 357-360. 3. Бакланова И. В., Майоров В. Г., Николаев А. И. Применение октанола для экстракции фтористоводородной и серной кислот // Сборник трудов научно-практической конференции МГТУ. М., 2000. 4. Майоров В. Г., Николаев А. И., Копков В. К. Исследование влияния макроконцентраций примесных элементов на экстракцию и разделение тантала (V) и ниобия (V) // Журнал прикладной химии. 1999. Т. 72, №. 6. С. 929-932. 5. Майоров В. Г., Зоц Н. В., Николаев А. И. Экстракционное выделение тантала и ниобия октанолом в технологии редкоземельных титанониобатов // Хим. технология. 2003. № 2. С. 29-33. 6. Майоров В. Г., Николаев А. И. Экстракция тантала и ниобия октанолом с получением пентаоксидов высокой чистоты // Цветные металлы. 2002. № 7. С. 62-64. Сведения об авторах Жуков Станислав Викторович кандидат технических наук, ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия szhukov@rusredmet.ru Нечаев Андрей Валерьевич кандидат технических наук, ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия anechaev@rusredmet.ru Шестаков Сергей Владимирович кандидат технических наук, ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия secretar@rusredmet.ru Смирнов Александр Всеволодович кандидат технических наук, ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия asmirnov@rusredmet.ru Zhukov Stanislav Viktorovich PhD (Engineering), LTD "NPKRusredmet", Saint Petersburg, Russia szhukov@rusredmet.ru 274