Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

концентрата раствором фтористоводородной кислоты. Выбраны оптимальные условия выщелачивания для наиболее полного перехода ниобия и титана во фторидный раствор и получения продуктивного раствора требуемого состава. Определены оптимальные параметры проведения экстракционного извлечения ниобия из продуктивных фторидных растворов в динамических условиях с целью получения пентаоксида ниобия требуемого качества. Ключевые слова ниобий, титан, фтористоводородная кислота, экстракция, фторидные комплексы, октанол- 1, извлечение, разделение. EXTRACTION OF NIOBIUM IN HYDROMETALLURGICAL PROCESSING OF NIOBIUM-TITANIUM CONCENTRATES FROM FLUORIDE SYSTEMS TO PRODUCE NIOBIUM OXIDE S. V. Zhukov, A. V. Nechaev, S. V. Shestakov, A. V. Sm irnov LTD "NPK Rusredmet", Saint Petersburg, Russia A b stra c t The p rocesses of leaching of niobium-titanium concentrates with a solution of hydrofluoric acid, as well a s extraction of niobium from fluoride system s using octanol -1 a s an extractant have been considered. The dependencies of extraction of niobium, titanium, iron and phosphorus on the ratio of G : T were determined in the leaching of a niobium-titanium concentrate with a solution of hydrofluoric acid. Optimal leaching conditions were chosen for the most complete transition of niobium and titanium to a fluoride solution and to obtain a productive solution of the required composition. Optimum parameters of extraction of niobium from productive fluoride solutions under dynamic conditions, were determined with the aim of obtaining niobium pentoxide of the required quality. Keywords: niobium, titanium, hydrofluoric acid, extraction, fluoride complexes, octanol-1, separation. Одним из потенциальных источников ниобия могут служить ниобий"титановые концентраты, образующиеся при комплексной переработке различного редкометалльного сырья, а также промпродукты переработки ниобий" и титансодержащего сырья или отходы, содержащие титан и ниобий. С точки зрения государственных интересов это позволит нарастить производство оксида ниобия для металлургической и других отраслей промышленности. Известно [1, 2], что ниобий и титан во фторидных растворах способны образовывать растворимые фторидные комплексы типа HMeF5, НМеF6 и пр. Также установлено, что ниобий в виде HNbF6 хорошо экстрагируется высшими алифатическими спиртами, в частности октанолом"1 [3]. В присутствии фторидных комплексов титана наблюдается рост извлечения ниобия в органическую фазу. На основании этих свойств предлагается использовать фторидную систему для кислотного вскрытия ниобий"титановых концентратов и последующего селективного экстракционного извлечения ниобия [3]. Вскрытие фтористоводородной кислотой ниобий"титанового концентрата осуществляли с целью максимального перевода ниобия и титана в кислый фторидный раствор. В качестве исходного сырья использовали ниобий-титановый концентрат состава, % мас.: Nb 2 Os — 16,9; TiO 2 — 23,9; AI 2 O 3 — 0,95; P 2 O 5 — 9,2; CaO — 0,2; V 2 O 5 — 0,6; SiO 2 — 1,4; Fe 2 Os — 9,9; SrO — 1,9; BaO — 15,5. Вскрытие проводили фтористоводородной кислотой (40 % мас.) при температуре 75 ± 5 °С в течение 1-5 ч при непрерывном перемешивании. Содержания компонентов в твердых и жидких пробах после соответствующей подготовки осуществляли методом атомно"эмиссионной спектрометрии с индуктивно"связанной плазмой на спектрометре “Shimadzu ICPE-9000”. Содержание кремния определяли фотометрическим способом, путем измерения оптической плотности окрашенных растворов кремнемолибденого комплекса, при длине волны 630 нм. Общее содержание ионов фтора определяли потенциометрическим методом. При проведении исследований установлено, что максимальный перевод целевых компонентов Nb2O5 и TiO2 (не менее 99,6 и 92,9 %) в продуктивный раствор ниобий- и титансодержащий раствор осуществляется при следующих условиях: концентрация фтористоводородной кислоты — 40 %; Т : Ж = 1 : (1,4 2,0), t = 75 °C; продолжительность процесса выщелачивания — 2-4 ч. На рис. 1 представлен график зависимости извлечения ниобия, титана, фосфора и железа в зависимости от соотношения Ж : Т. Из графиков видно, что увеличение соотношения Ж : Т, а соответственно, и расхода фтористоводородной кислоты приводит к увеличению перехода в раствор ниобия до Ж : Т = 1,36 и при дальнейшем увеличении соотношения становится практически постоянным. Извлечение титана во фторидный раствор также увеличивается с увеличением соотношения Ж : Т, однако степень перехода титана в раствор ниже, чем ниобия. Это объясняется тем, что часть титана в концентрате представлена в форме рутила и анатаза. Данные минеральные формы в условиях проведения экспериментов незначительно растворяются в растворе фтороводородной кислоты и остаются в кеке выщелачивания. Также из графиков видно, что извлечение железа (95 %) и фосфора (93-94 %) практически не изменятся с увеличением соотношения Ж : Т. Следует отметить, что в условиях гидрофторидного вскрытия ниобий-титанового 272