Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Для изучения влияния лигандов N 2 H 4 , DMF на получаемые композитные материалы координационные соединения кобальта (II) подвергали пиролизу в атмосфере аргона высокой чистоты (марка 5,5), для чего использовали горизонтальную проточную кварцевую трубку-реактор (d = 40 мм) со шлифовыми соединениями, обогреваемую снаружи трубчатой печью сопротивления. Согласно данным РФА, твердый продукт пиролиза комплекса Co[N 2 H 4 ]„BioHi 0 при 900 оС представляет собой слабокристализованную трехфазную смесь. На дифрактограмме присутствуют рефлексы нитрида бора BN в двух модификациях — кубической и ромбоэдрической с преобладанием последней, а также твердого борида дикобальта Co2B в тетрагональной модификации. Данные РФА не противоречат данным ИК-спектроскопии: в ИК-спектре продукта пиролиза присутствуют уширенная полоса с максимумом при 1037 см-1, который можно отнести к валентным колебаниям v(BN). Полосы поглощения с максимумами при 1188 и 1086 см -1 соответствуют колебаниям v(CoB). Аналогичные полосы в указанном интервале проявляются в спектрах диборидов гафния (рис. 1 ), использованных в качестве референсных. V. CIWI-1 —I----------------------------- 1----------------------------- 1------------ ЗООО 2000 lOOO с т - 1 Рис. 1. ИК-спектр в вазелиновом масле НГВ: и Со|N 2 H 1 1„Вi,,Нi,, после отжига при 900 °С в атмосфере аргона По данным РФА, продукт пиролиза Co[DMF]eBioHio в атмосфере аргона при 650 оС рентгеноаморфен. ИК- спектры исходного комплекса Co[DMF] 6 B 10 H 10 и продукта, полученного при отжиге при температуре 650 оС, представлены на рис. 2. В ИК-спектре в интервале 1000-1350 см -1 наблюдается интенсивная уширенная полоса характерная для боратов и боридов металлов, которая расщеплена на три максимума: 1295 — v(BO) и 1166, 1102 см -1 — v(BB). 2000 1000 cm-1 Рис. 2. ИК-спектр в вазелиновом масле комплекса Co(DMF)eB 1 oH 1 oдо и после пиролиза при 650 оС в атмосфере аргона Таким образом, в настоящей работе были получены комплексы состава CoLnB 10 H 10 (L = N 2 H4, n = 2-3, L = DMF, n = 6 ) и изучена возможность их использования в качестве прекурсоров для получения композитных систем, содержащих фазы системы Co-B. С привлечением комплекса физико-химических методов анализа 261