Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Результаты анализа партий порошка циркония, изготовленных в 2016-2017 гг. Таблица 1 Параметр ТребованияТУ Партия № 16-2 № 18 № 18-2 № 19 № 20 № 21 Гранулометрический состав Массовая доля фракции, % диаметром менее 10 мкм 44-58 60* 50 49 56 52 55 свыше 10до 20 включ. мкм 20-46 28 34 37 29 30 29 свыше 20 до 50 включ. мкм 10-22 12 16 14 15 18 19 Массовая доля общего циркония, % 92,5-94,0 92,7 93,3 93,7 92,9 93,2 92,8 Массовая доля активного циркония, % 71,1-76,9 72,1 74,4 75,7 72,8 73,6 72,1 Температура воспламенения, °С 270-315 311 316* 309 287 292 305 Реакция водной вытяжки, рН 6,5-7,5 5,7* 5,9* 6,8 6,7 6,6 6,8 Массовая доля примесей, % не более железо 0,3 0,1 0,08 0,09 0,11 0,12 0,1 хлорид водорастворимый 0,003 0,0002 0,0003 0,0002 0,0003 < 0,001 < 0,001 фторид водорастворимый 0,01 0,007 0,006 0,007 0,007 0,007 0,007 водород 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,17 0,2 углерод 0,25 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 0,1 кальций 0,15 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 магний 0,15 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 сера (в пересчете на SO 4 2-) 0,7 < 0,06 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 Массовая доля влаги, % не менее 18 34 37 27 30 36,5 31 Дата изготовления партии - 23.03.16 16.06.16 12.07.16 12.09.16 28.11.16 16.06.17 *Параметры с отклонениями от требований ТУ. Как видно из табл. 1, результаты анализа двух партий порошка циркония (№ 16-2 и 18) не удовлетворяют требованиям ТУ. Так, для партии № 16-2 имеет место незначительное превышение нормы по содержанию мелкой фракции порошка: массовая доля фракции с размером частиц менее 10 мкм составляет 60 % при требуемом диапазоне значений 44+58 %. Как было сказано выше, снизить содержание этой фракции порошка возможно в результате его отмучивания. Данную операцию целесообразно включить в ТП изготовления порошка циркония натриетермического. Для партии № 18 температура воспламенения порошка составляет 316 оС, что на один градус выше нормы (270+315 оС). Порошок циркония партии № 18 был использован для изготовления партии № 18-2 в соответствии с требованиями ТП добавлением соответствующей корректирующей порции порошка. Изготовленная партия № 18-2 по всем параметрам удовлетворяет требованиям ТУ. Отметим также, что для партий № 16-2 и 18 реакция водной вытяжки (рН) составляет 5,7 и 5,9 соответственно, что также не удовлетворяет предъявляемым требованиям (рН по ТУ составляет 6,5+7,5). Понизить кислотность водной вытяжки можно в результате дополнительной отмывки порошка дистиллированной водой. Партия № 19 была изготовлена в 2016 г. для проведения исследований по анализу стабильности параметров в процессе хранения в течение гарантийного срока (6 лет согласно ТУ). В 2017 г. были проведены исследования параметров порошка этой партии и композиций на его основе после хранения в течение 1 года. Помимо анализа основных параметров, регламентируемых требованиями ТУ, через 1 год хранения факультативно была определена удельная поверхность порошка циркония - - параметр, оказывающий большое влияние на целевые характеристики композиций. Было показано, что регламентируемые ТУ параметры порошка циркония, хранившегося в течение 1года, изменяются незначительно и остаются в пределах требований ТУ, а значения удельной поверхности и свежеизготовленного, и хранившегося в течение 1 года порошка циркония входят в диапазон значений удельной поверхности для порошков циркония ТУ48-4-376-76 производства ДХМЗ. Работы по контролю параметров порошка циркония в процессе хранения, рассчитанные на 6 лет, будут продолжены. Порошок циркония партии № 19 был испытан в качестве компонента нескольких типов композиций. Показано, что исследованные композиции, произведенные с использованием свежеизготовленного и хранившегося в течение 1 года порошка, удовлетворяют предъявляемым к ним требованиям по всем контролируемым параметрам. Кроме того, факультативно была определена калорийность композиций на основе 245