Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Аннотация Представлены результаты анализа стабильности параметров порошка циркония натриетермического, изготавливаемого по разработанной в ИХТРЭМС технологии. Предложены меры по их стабилизации в производстве. Ключевые слова: порошок циркония натриетермического, технология изготовления, температура воспламенения, содержание общего циркония, чувствительность к электрической искре, трению и удару. ZIRCONIUM POWDER TECHNOLOGY: PROBLEMS AND SOLUTIONS S. M-A. Valeev1, P. T. Gusev2, O. N. Levchenkova1, A. G. Leschinskaya2, V. M. O rlov3, L. A. Fedorova3, V. V. Yaroshenko2 1Federal State Unitary Enterprise «Mayak» Production Association, Ozersk, Russia 2Federal State Unitary Enterprise Russian Federal Nuclear Center — All-Russian Research Institute o f Experimental Physics, Sarov, Russia 31. V. Tananaev Institute o f Chemistry and Technology o f Rare Elements and Mineral Raw Materials o f the Federal Research Centre “Kola Science Centre o f the Russian Academy o f Sciences”, Apatity, Russia A b stra c t The paper considers the results of the regulation of zirconium powder production process at the Federal State Unitary Enterprise «Mayak» Production Association that u ses the technology developed by I. V. Tananaev Institute of Chemistry and Technology of the Federal Research Centre “Kola Science Centre of the Russian Academy of S ciences”. Methods of the regulation of required in batch-scale parameters of production, have been proposed. Keywords: zirconium metal powder, production technology, ignition temperature, summed zirconium content, sensibility to an electric spark, friction and shock. Порошок натриетермического циркония ТУ 48-4-376-76 [1], производимый в прошлом веке на ДХМЗ, Украина, является одним из компонентов композиций пирофорных изделий. За период с 2000 по 2011 гг. ИХТРЭМС КНЦ РАН, ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ» и ФГУП «ПО “Маяк”» был выполнен комплекс работ по разработке и освоению в производстве технологии изготовления порошка натриетермического циркония из отечественного сырья, соответствующего основным требованиям к порошку циркония ТУ 48-4-376-76 [2, 3]. В 2011 г. такой порошок циркония натриетермического, отвечающий требованиям вновь разработанных технических условий (ТУ), был внедрён в серийное производство. Порошок изготавливается порциями, соответствующими одному акту восстановления, которые по своим характеристикам могут в определенных пределах отклоняться от требований ТУ. Порции путем подбора объединяют в партию таким образом, чтобы порошок партии по своим характеристикам полностью удовлетворял требованиям ТУ. Крайне важным и необходимым направлением работы на начальном этапе серийного производства является анализ стабильности параметров изготавливаемых порций и партий порошка циркония и принятие в случае необходимости мер по стабилизации этих параметров. Цель такой работы — поддержание стабильности технологического процесса изготовления порошка циркония. Исследования в этом направлении проводятся с 2011 г. Они включают анализ результатов контроля изготавливаемых порций циркония, а также анализ результатов контроля партий порошка циркония, получаемых усреднением порций методом шихтовки. В настоящем работе представлены результаты анализа стабильности параметров порций и партий порошка циркония, изготовленных в 2016-2017 гг. Порции порошка циркония изготавливают и контролируют в соответствии с требованиями техпроцесса (ТП), в основе которого лежит лабораторная технология изготовления порошка натриетермического циркония, разработанная ИХТРЭМС. В качестве исходных материалов используют фторцирконат калия ТУ 95 2780-2001 марки «Б» производства ОАО «Чепецкий механический завод», г. Глазов, Удмуртия, натрий металлический ТУ 6-09-356-77 квалификации «ч. д. а.» и NaCl марки «хч» (в качестве флюса). Восстановление фторцирконата калия натрием осуществляется по реакции: KZrF6 + 4Na = Zr + 4NaF + 2KF. Технология включает в себя следующие операции: подготовка исходных реагентов (сушка, измельчение); компоновка шихты; восстановление; выщелачивание реакционной массы; рассев и сушка готового порошка. Для удаления влаги фторцирконат калия сушат на воздухе при температуре 200 С, NaCl прокаливают при температуре 600^650 С в течение 6^8 ч, после чего соли размалывают в шаровой мельнице и с помощью рассева выделяют нужную фракцию (крупностью менее 63 мкм). NaCl добавляют в шихту в количестве 15 % от массы фторцирконата калия. Добавление солей (в данном случае NaCl), не принимающих участия в реакции (флюса), 243