Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

SYNTHESIS OF TITANIUMSILICATE BY MICROWAVE METHOD V. V. Baghramyan1, A. A. Sargsyan1, N. B. Knyazyan1, L. G. Gerasimova2, C. Leone lli3 1M. G. Manvelyan Institute o f General and Inorganic Chemistry o f NAS o f RA, Yerevan, Armenia 21. V. Tananaev Institute o f Chemistry and Technology o f Rare Elements and Mineral Raw Materials o f the Federal Research Centre “Kola Science Centre o f the Russian Academy o f Sciences”, Apatity, Russia 3University o f Modena, Modena, Italy A b stra c t A microwave (MB) method of hydrothermal synthesis of titanosilicate has been developed. The characteristics of the synthesized product were determined. On the basis of physical and chemical studies, it has been established that the hydrothermal-microwave synthesis of titanosilicate from water- soluble salts of the initial components promotes the formation of a monodisperse titanosilicate powder. At low temperatures crystalline phase s of titanium dioxide were obtained. Keywords: hydrothermal-microwave treatment, titanosilicate, titanium dioxide, crystalline phases, photocatalyst. Диоксид титана имеет широкое применение в различных областях, однако он почти незаменим в качестве фотокатализатора благодаря своим физико-химическим характеристикам: высокой каталитической активности, химической стойкости, нетоксичности и дешевизны. Перспективным является также возможность использования нанодисперсного TiO 2 в солнечных батареях, датчиках оптических сенсоров, в оптических волноводах, материалах фотоники. Однако диоксид титана работает в УФ-области спектра, имеет низкую адсорбирующую способность и невысокую удельную поверхность. Для повышения его дисперсности и увеличения активных центров диоксида титана разрабатываются композиционные материалы на его основе. Обзор научно­ технической литературы показывает, что на основе системы TiO 2 — SiO 2 возможно синтезировать новые материалы, отличающиеся высокими механическими, оптическими, каталитическими и фотокаталитическими свойствами. Для целенаправленного изменения свойств синтезируемых материалов разрабатываются новые методы и способы синтеза диоксида титана, нанесения его на инертные подложки для увеличения его удельной поверхности, механической прочности, повышения термической активности и увеличения селективности получаемых на его основе катализаторов. Для получения мелкодисперсного порошка TiO2 применяется в основном золь-гель технология [1-3], однако этот метод имеет низкую производительность. Для повышения дисперсности целевого продукта разработаны композиты на основе TiO 2 — SiO 2 соосаждением SiO 2 и TiO 2 из их соединений гидротермальным, золь-гель методом, осаждением из газовой фазы, гидролизом [4-8]. Для получения кристаллических фаз TiO 2 проводится термообработка при высоких температурах. Задачей современной химии и материаловедения является разработка новых методов получения материалов с целью снижения энергетических расходов и технологических процессов. Весьма перспективным методом является микроволновая (МВ) химия, которая открывает новые возможности в технологии синтеза [8-12]. Микроволновая обработка эффективный способ получения неорганических материалов благодаря равномерному и быстрому нагреву реакционной смеси по всему объему, контролю за временем процесса, а также условиям высокой чистоты процесса. Цель работы — разработка гидротермально-микроволнового (ГТМВ) метода получения титаносиликата с высокой дисперсностью. Экспериментальная часть Для синтеза силиката титана использованы растворы титанил-сульфата (TiOSO4 2H2O, ТУ 6-09-01-279­ 85, полученного из ИХТРЭМС КНЦ РАН) и метасиликата натрия, полученного ГТМВ-методом [13]. Эксперименты проведены в тефлоновых автоклавах в микроволновой (МВ) печи марки «МС-6». После перемешивания исходных растворов смесь поддержали в МВ-печи при заданной температуре в течение от 30 мин до 2 ч (при этом мощность печи не превышала 180 Вт). После фильтрации и промывки твердую фазу сушили при температуре 150-180 оС. Исходные вещества взяты в молярный соотношениях 1 : 1 с целью получения соединения состава T i02S i02 . Изучено влияние условий синтеза на свойства целевого продукта — титаносиликата — в температурном интервале 100-230 0С, получены также образцы при комнатной температуре (20 оС). Проводили термообработку отдельных образцов при 850 0С в электрической печи фирмы “Nabertherm” LHT 08/17 в течение 2 ч. Проведены физико-химические исследования полученных продуктов: рентгенофазовое, термографическое, ИК-спетроскопическое. Состав продуктов определяли физико-химическими методами анализа (весовым, спектроскопическим, фотокалориметрическим, пламенно-фотокалориметрическим). Рентгенофазовый анализ образцов проводили порошковым методом на дифрактометре “URD 63”, CuKa- излучение, а дифференциально-термический анализ до температуры 1500 оС на дериватографе “Q-1500” фирмы «МОМ». ИК-спектры пропускания образцов записывались в области 400-4000 см-1 на спектрометре “IR-75”. 220