Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

контакта фаз от 3 до 30 мин вызывает незначительный рост степени извлечения титана (81-83 %), в то время как извлечение железа и серной кислоты возрастает, железа — от 0,2 до 6,7 %, серной кислоты — от 22,6 до 27,8 %. В качестве оптимальной для проведения процесса экстракции рекомендована температура ~ 30°С, при которой значение коэффициента разделения титана и железа имеет максимальное значение. Таблица 3 Зависимость степени извлечения титана и времени расслаивания фаз от состава экстракционной смеси (Уо : У в = 2,2 : 1, т = 5 мин, t = 20 °С) Концентрация компонента, об. % Е (TiO2), % Время расслаивания, мин Cyanex 925 2-этилгексанол-1 35 0 94,3 15 25 5 69,1 8 30 5 82,3 10 30 10 83,5 5 На рисунке 2 представлена изотерма экстракции титана смесью 30 об. % Cyanex 925 с 2-этилгексанолом- 1 из сернокислого раствора выщелачивания. Исследования показали, что за 8 ступеней экстракции на исчерпывание из исходного раствора при общем расходе экстрагента У о : У в = 2,4 : 1 было достигнуто 98,5 %-е извлечение титана в органическую фазу, остаточная концентрация TiO2 в рафинате составила 2,3 г/л. Соэкстракция железа и серной кислоты в органическую фазу составила 3,4 и 93,3 % соответственно. 1 0 25 50 75 100 С(ТЮ2) в.ф.,г/л Рис. 2. Изотерма экстракции титана из сернокислого раствора выщелачивания ильменита Для разработки селективного выделения титана и железа из насыщенного экстракта на основе 30 об. % Cyanex 925, содержащего 48,0 г/л TiO 2 , 78,7 г/л H 2 SO 4 , 1,6 г/л Fe2O3, проведено изучение реэкстракции титана из экстракта. Реэкстракцию проводили растворами серной кислоты концентрацией 60 и 300 г/л и 0,1 N раствором Na2CO3 при У о : Ув = 4 : 1. Установлено, что реэкстракция титана из экстрактов растворами серной кислоты протекает неэффективно, равновесие в системе устанавливается в течение 25-30 мин и степень извлечения титана не превышает 19-23 % за одну ступень при V0 : VB= 4 : 1, т = 5 мин при практически полной реэкстракции серной кислоты и железа. При увеличении температуры протекания процесса реэкстракции от 18 до 60 °С степень извлечения титана из экстракта раствором серной кислоты концентрацией 300 г/л при V0 : VB= 1: 5 возрастает с 89,8 до 96,7 %. Положительные результаты были получены при использовании 0,1 N раствора Na2CO3. Реэкстракция титана 0,1 N раствором Na2CO3 за 3-4 ступени составляет > 99 % при Vo : Vb = 4 : 1 и равновесие в системе устанавливается в течение 4-6 мин. На основании полученных результатов был сделан вывод о том, что на первой стадии возможна промывка экстракта от примесей раствором H 2 SO 4 60 г/л с последующей реэкстракцией титана раствором Na2CO3. Промывка насыщенного экстракта раствором серной кислоты концентрацией 60 г/л при V0 : VB = 30 : 1 за 5 ступеней позволила не только эффективно отмыть экстракт от железа, но и регенерировать часть серной кислоты, потери титана с промраствором при этом составили 2,2 %. Из промытого экстракта проведена реэкстракция титана 0,5 N раствором Na 2 CO 3 . Диоксид титана получали гидротермической обработкой реэкстракта в течение 6 ч при 100 °С. Осадок промыт водой и подвергнут обжигу при 880 °С в течение 2 ч с получением диоксида титана рутильной модификации (99,8 мас. % TiO 2 ). Содержание примеси железа в пересчете на металл — 0.07 мас. %. Из рафината и промраствора кристаллизацией был выделен сульфат железа (II) в виде соли FeSO4-7HO с переводом 85 % железа (II) из раствора в соль. После корректировки концентрации серной кислоты маточный раствор (C h 2 so 4 = 585,8 г/л, CFe O = 18,75 г/л, CTiO2 = 3,5 г/л) может быть использован на стадии разложения ильменита. На основании проведенных исследований можно предложить принципиальную технологическую схему сернокислотной экстракционной переработки ильменитового концентрата, основными операциями которой являются: активация ильменита в течение 8-10 мин; разложение ильменита в растворе H2SO4750 г/л в течение 2 ч при t = 120 °С; фильтрация пульпы; экстракционная обработка фильтрата с использованием в качестве 206