Труды КНЦ вып.9 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 1/2018(9) часть 1)

Поскольку степень диссоциации H 2 SO 4 по второй ступени составляет около 50 %, концентрация ионов водорода в обоих растворах в начале процесса была примерно равной. Она постепенно снижалась по мере разложения концентрата, но при использовании сульфокатионита в Н+- форме оставалась приемлемой, так как при поглощении катионов из сорбента в раствор выделялось эквивалентное количество катионов водорода. Сорбент отделяли на сетчатом фильтре от пульпы, которую центрифугированием разделяли на остаток неразложившихся или частично разложившихся минералов, кремнегель и раствор. Таблица 1 Содержание основных компонентов и наиболее значимых примесей в концентрате Содержание, мас. % Na2O К 2 О MgO CaO SrO A 12 O 3 TiO2 SiO2 12,96 1,32 0,98 3,95 2,02 3,69 2,06 41,83 Fe2O3 MnO ZrO2 HfO2 Nb2O5 Та205 ThO2 UO 2 Z T 2 O 3 3,95 1,96 9,32 0,25 0,61 0,03 0,010 0,009 1,85 Содержание компонентов в полученных продуктах определяли масс-спектрометрическим методом с индуктивно связанной плазмой (масс-спектрометр “ELAN 9000 DRC-e”, Perkin Elmer, США). Твёрдые продукты предварительно полностью растворяли в концентрированных кислотах и автоклавных условиях. Эффективность разложения эвдиалита, судя по суммарному извлечению циркония в сорбент и маточный раствор, составившему 77,2 % при азотнокислотной и 76,3 % при сернокислотной обработке, была примерно равной. Потери циркония с остатком неразложившихся минералов, обусловленные неполным разложением эвдиалита, составили 11,3 % при азотнокислотной и 6,6 % при сернокислотной обработке. Оптимизацией режимов проведения процесса или возвратом остатков на повторную кислотную обработку эти потери могут быть уменьшены. Извлечение РЗЭ в обоих случаях достигало 87 %, т. е. вскрытие эвдиалита было практически полным, поскольку невыщелоченные РЗЭ (11-12 % общего количества РЗЭ в концентрате) входят в состав не разлагающегося при использовавшихся режимах обработки лопарита. Степень разложения эвдиалита была разной: частично он разлагался до кремнегеля, а частично оставались зёрна, из которых РЗЭ выщелачивались достаточно полно, но цирконий и некоторые другие редкие элементы выщелачивались слабо. В таблице 2 приведены данные об извлечении компонентов концентрата в кремнегели. Из неё видно, что составы кремнегелей по содержанию РЗЭ близки, но содержание Ti, Zr, Hf, Th относительно кремнезёма в «сернокислотном» кремнегеле больше, а Nb меньше, чем в «азотнокислотном». Таблица 2 Извлечение компонентов концентрата в кремнегели Среда Извлечение, отн. % Na К Mg Ca Sr Al Ti Si HNO 3 9,27 12,71 2,47 6,35 6,76 3,71 9,38 42,42 H 2 SO 4 9,51 4,12 3,37 6,44 1,50 4,52 18,51 46,02 Mn Fe Zr Hf Nb ZTr Th U HNO 3 4,38 10,07 11,47 14,00 35,38 3,96 7,45 4,77 H 2 SO 4 4,04 11,75 18,48 36,58 16,73 4,28 11,37 4,77 Рассчитали количество компонентов в составе полимеров с гидратированным кремнезёмом (табл. 3). При этом допускали, что состав содержащихся в кремнегелях дисперсионных растворов соответствует составу маточных растворов, в которых формировались кремнегели, а количество дисперсионных растворов оценили по убыли массы при сушке кремнегелей при температуре 80 0С. Таблица 3 Извлечение в полимеры на основе гидратированного кремнезёма Среда Извлечение, отн. % Na К Mg Ca Sr Al ZTr Ti HNO 3 2,48 11,81 2,37 5,57 5,96 3,65 3,93 8,62 H 2 SO 4 4,60 3,21 3,30 6,04 1,16 4,32 4,22 17,23 Zr Hf Nb Ta Mn Fe Th U HNO 3 10,92 13,00 32,73 Н. о. 3,70 10,04 7,44 4,63 H 2 SO 4 14,97 33,95 14,30 Н. о. 3,68 11,50 11,30 4,53 Исследовали возможность кислотного выщелачивания редких элементов из кремнегелей. Содержание оксидов в кремнегелях, высушенных при температуре 80 0С до постоянной массы, приведено в табл.4. 171