Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Li(CH 3 COO)*2H 2 O, (Aldrich 99%, m=12.77 г) растворяли в нагретом до 50°С и постоянно перемешиваемом 0.3М растворе (100 мл) лимонной кислоты (ТУ СТП КОМП 3-123-09 КР-312309). Для регулирования (повышения) pH к полученному раствору добавляли NH4OH (водный 25,00% марка 23-5, ГОСТ 24147-80 ST-24147, ОСЧ) до достижения заданного pH. Полученный раствор фильтровали через бумажный трёхслойный фильтр и разбавляли дистиллированной водой для достижения заданной суммарной концентрации металлов (СКМ). Распыление раствора осуществляли с применением распылительной сушилки B-290 (Buchi) при скорости аспиратора «35 м 3 /ч, температуре входящего потока - 220°С, температуре выходящего потока «130°С, расход раствора - 3 мл/мин., расход воздуха 470 л/ч. Полученный порошок бледно-розового цвета прессовали вручную в таблетки и нагревали с помощью плитки в термостойком стакане для разложения смеси солей (обозначение образца - ПТО). Собранный чёрный порошок помещали в алундовый тигель и отжигали в воздушной атмосфере в муфеле (время выхода на заданную температуру нагрева - 3 часа) при температуре 800-900°С в течение 6 - 8 часов. Аналогичным образом проводили синтез катодных материалов с использованием ацетатов металлов. Смешанные соли ацетатов металлов в результате прогрева образовывали структуру губки и требовался дополнительный размол. Размол осуществляли пестиков в агатовой ступке. Методики исследований Распределение частиц по размерам определяли с применением лазерного анализатора Analysette A 2 2 (Fritsch, Германия). Образец предварительно диспергировали в дистиллированной воде в течение нескольких минут с применением ультразвуковой ванны (Wet dispersion unit, Fritsch). Объём ванны «200 мл, максимальная мощность ультразвука 50 Вт (при измерениях варьировали мощность ультразвука от 50 до 100%), частота колебаний 40 Гц. Максимальная скорость потока - 6 .8 л/мин (при измерении скорость варьировалась от 50 до 60%). При расчёте распределений частиц по размерам была выбрана модель Фраунгофера. Кристаллическую структуру определяли на дифрактометре ДРОН-2 с использованием Cu К а-излучения (^=0.15418 нм). Съёмку рентгенограмм проводили в диапазоне 15-80 градусов 2Ѳ. Микроструктуру образцов и электродов определяли с помощью сканирующей электронной микроскопии (Mira-3M, Tescan; Quanta 200, FEI). Соотношение переходных металлов определяли с применением рентгеноспектрального микроанализа (EDAX). Определение электрохимических характеристик проводили в дисковых макетах CR2032 с использованием зарядно-разрядных стендов CT3008W5V10mA (Neware, Китай). Результаты исследований На примере синтеза катодных материалов из нитратов солей металлов было исследовано влияние температуры и времени прогрева на размер частиц. Было установлено, что после предварительной термообработки на плитке (Рис. 1, ПТО) распределение частиц по размерам имеет следующие параметры di0«2 мкм, d50«12 мкм, d90«27 мкм. Последующий прогрев при температурах 72