Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Таблица 2 - Результаты определения микропримесей (автоклавное разложение) Образец Лаборатория Концентрация Контролируемые параметры, % Fe2O3 MgO CaO Al2O3 2 Q Si TiO 2 5 P2 Nb 2 Os Ta2O5 7 ИХТРЭМС 0,071 0,14 0,25 0,017 0,006 0,068 0,22 0,42 0,12 КГОК 0,06 0,13 0,31 0,013 - 0,097 0,17 0,59 0,094 12 ИХТРЭМС 0,072 0,17 0,24 0,021 0,032 0,060 0,27 0,33 0,098 КГОК 0,07 0,15 0,33 0,017 - 0,099 0,16 0,49 0,102 Для сплавления использовали предварительно синтезированный метаборат лития, взятый в 3-х кратном избытке. Процесс вели при температуре 860°С в муфельной печи в платиновых тиглях в течение 1,5 ч, выщелачивание проводили раствором HCl (1:3). В таблице 3 представлены результаты масс-спектрометрического определения примесных элементов в пяти образцах при разных способах разложения. Анализ данных показывает, что лучшая воспроизводимость и сходимость результатов обеспечивается после разложения методом сплавления. Для оценки правильности результатов были использованы ГСО 10135-2012 (СГ-4), ГСО 2463-82 (АР), ГСО 8670-2005 (СГД-2А), ГСО 8671-2005 (СТ-2А). Таблица 3 - Сравнение результатов анализа микропримесей при использовании двух способов разложения (кислотное и сплавление) Элемен т Способ разложения Кислотное Сплавление образец образец PB XO PB O PB 1 7 12 PB XO PB O PB 1 7 12 Y 235.5 286.3 274.0 30.1 20.8 227.8 304.6 301.7 29.6 22.4 Mo 33.1 34.6 32.3 29.2 31.6 36.6 28.5 31.3 27.6 37.7 Nb 2229 2106 1890 1710 1323 3298 2660 2544 2534 2534 La 4.48 16.8 21.5 11.1 13.8 12.2 24.2 33.3 14.7 13.3 Ce 16.1 54.1 67.2 36.1 35.6 35.8 51.8 76.3 37.5 34.4 Pr 1.55 5.62 6.43 3.75 4.40 3.72 5.75 7.98 4.17 3.98 Nd 5.70 20.2 23.0 13.3 15.6 8.53 20.7 28.4 15.3 14.3 Sm 1.67 3.66 4.41 2.39 2.77 2.74 3.77 5.54 2.84 2.49 Eu 1.09 1.24 1.72 1.06 0.90 1.24 1.31 1.89 1.11 0.93 Gd 2.90 2.94 4.68 2.77 1.88 2.51 3.85 5.35 3.07 2.41 Tb 0.83 0.86 0.90 0.58 0.64 1.12 0.90 1.17 0.77 0.60 Dy 8.08 5.15 6.74 5.12 3.17 7.93 5.26 6.96 4.27 2.96 Ho 2.31 1.36 1.79 1.40 0.84 2.46 1.74 1.98 1.46 1.12 Er 7.05 5.58 7.15 5.77 3.67 8.98 6.65 6.98 5.66 4.29 Tm 1.94 1.62 1.41 1.16 0.71 1.97 1.49 1.49 1.29 1.01 Yb 12.2 9.65 12.1 10.1 6.45 15.9 12.3 11.5 10.6 8.74 Lu 2.15 2.44 2.15 1.80 1.14 2.80 2.21 2.05 1.91 1.63 Ta 642 561 493 441 361 879 616 587 590 496 Th 62.5 95.6 97.1 62.0 50.9 62.9 101.2 98.8 79.5 54.1 U 311.2 470.8 462.8 406.8 216.6 322.5 481.0 440.8 411.2 218.4 30