Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

испаритель UP-266 MACRO (New Wave Research, Великобритания) с лазером на основе алюмо-иттриевого граната YAG:Nd (длина волны излучения 266 нм, энергия в импульсе до 20 Дж/см2, частота повторения импульсов 1-10 Гц, диаметр пятна абляции 20-780 мкм, длительность импульса 4 нс). Параметры полученных линий прожигов исследовали c применением микроскопа LEICA OM 2500 P с камерой LEICA DFC 290. Элементный анализ проводили на масс-спектрометре ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, США). Для проверки правильности методики, а также в качестве объектов для исследования использовали государственные стандартные образцы ГСО 4318-88 (ДВБ - магматической породы - андезибазальта двупироксенового), ГСО 8670-2005 (СГД-2А - горной породы «габбро эссекситовое»), ГСО 8671-2005 (СТ-2А - горной породы «трапп»), ГСО 2463-82 (АР - состава апатита), ГСО 10135-2012 (СГ-4 - горной породы субщелочной гранит), ГСО 104-71 (СВТ-6 - концентрата тантало-ниобиевого), ГСО 1121-77 (руды золотосодержащей), ГСО 1783-89П (шлака доменного). При выборе руководствовались наличием аттестованных данных о массовой доли интересующих элементов в этих стандартах. Результаты и их обсуждение Определение элементного состава образца методом ИСП МС предполагает переведение пробы в раствор. Растворение образцов проводили несколькими способами: кислотное - в закрытых автоклавных системах, кислотное - в открытых системах и сплавление с метаборатом лития с последующим кислотным выщелачиванием. Автоклавное микроволновое разложение проводили в смеси кислот HF, HCl и HNO3 в автоклавах DAK-100 при максимальной температуре 210°С в течение 90 мин. Данный способ разложения использовали при определении ряда нормируемых и других примесных элементов в бадделеитовом концентрате. В таблице 2 приведены результаты для образцов 7 и 12 и данные, полученные в лаборатории Ковдорского ГОКа. Ввиду отсутствия государственных стандартных образцов бадделеитового концентрата, для оценки правильности разработанной методики использовали ГСО руд и горных пород: ГСО 1121-77, ГСО 4318-88, ГСО 104-71, ГСО 1783-89П, ГСО 8670-2005, ГСО 8671-2005, ГСО 2463-82, ГСО 10135-2012. Сопоставление полученных нами данных и данных КГОК позволили провести межлабораторные сличения (табл.2). Кислотное разложение в открытых системах (стеклоуглеродных тиглях) проводили смесью кислот HF, HCl и HNO3 на электрической плитке в течение нескольких часов, однако добиться полного разложения не удалось, после переведения образцов в полипропиленовые пробирки визуально наблюдали небольшой осадок. Данный способ разложения опробован потому, что опыт кислотного разложения в закрытых системах подходит для определения примесей, нормированных согласно техническим условиям, а также ряда редких элементов, но в ряде случаев не подходит для определения редкоземельных элементов и тория. Более выигрышным вариантом является сплавление, так как при нём достигается полное вскрытие образца. Несмотря на это, оба метода достаточно длительны и трудоемки для данного объекта, так как требуется больше времени для сплавления и длителен процесс выщелачивания. 29