Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

связанных с переводом исследуемых образцов в раствор. Отбор пробы посредством испарения лазером даёт возможность минимизировать загрязнения, устранить или снизить, по сравнению с растворами, полиатомные наложения, возникающие при анализе методом ИСП МС. Метод ЛА ИСП МС широко распространен в зарубежной практике, но редко используется в российских лабораториях, поэтому актуальным является развитие и более широкое внедрение этого метода в практику российских лабораторий. Задачами настоящей работы являются разработка методики анализа микрокомпонентов в бадделеитовом концентрате методом ИСП МС и отработка условий и подходов для анализа бадделеитового концентрата методом ИСП МС в сочетании с лазерным пробоотбором. Бадделеитовый концентрат является сырьём для получения диоксида циркония, использующегося в разных областях, в том числе для производства конструкционной керамики, для производства огнеупорных, абразивных и других материалов, поэтому немаловажным становится определение большего числа микрокомпонентов в данном объекте. Материал и методика исследований Единственным в мире производителем бадделеитового концентрата на сегодняшний день является ОАО «Ковдорский ГОК», который выпускает следующие марки: «ПБ-ХОМ»; «ПБ-ХО»; «ПБ-0» и «ПБ-1». В таблице 1 приведены основные примеси, контролирующиеся в данном объекте согласно Техническим условиям. Для работы использовали образцы всех марок, тонкоизмельченные, с размером зерен до 40 мкм и < 2 мкм (до 50 % от общего числа) и образцы с размером частиц < 74 мкм с маркировкой 7 и 12. Таблица 1 - Допустимые концентрации основных и примесных элементов в бадделеитовом концентрате о/ Норматив для марок, ТУ 1762-003-001-86759-2000 Содержание оксидов, % ПБ-ХОМ ПБ-О1 ПБ-О ПБ-1 ZrO2+ HfO 2 99,3 99,3 98,5 98,0 SiO 2 0,4 0,4 0,4 0,7 Fe 2 O 3 0,09 0,09 0,1 0,15 TiO 2 0,1 0,1 0,13 0,3 AI 2 O 3 0,015 0,015 — — CaO 0,1 0,1 — — MgO 0,1 0,1 — — Для работы использовали очищенные концентрированные кислоты HF, HCl и HNO3, метаборат лития, синтезированный из Li2CO3 и H3BO3 квалификации ос.ч., 2 % - ный раствор пластификатора. Кислотное разложение проводили в стеклоуглеродных тиглях с помощью плиты нагревательной LOIP LH-302, сплавление образцов - в муфельной печи МП- 2у в платиновых тиглях, автоклавное разложение - с помощью микроволновой автоклавной системы BERGHOF MWS-4 с автоклавами БАК 100 с возможностью нагрева до 210 С и предельным давлением 100 атм. Растворы переводили в полипропиленовые пробирки вместимостью 50 мл, до метки доводили 2 %-ным раствором HNO3. Для прямого ввода образцов использовали лазерный 28