Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Таблица 1. Результаты анализа эвдиалитового концентрата и осадка выщелачивания ЭК. Метрологические параметры определения РЗЭ методом АЭС-ИСП.____________ Элемент Ce Eu Gd La X, нм 456,236 412,970 342,247 379,478 ПО (эксп.), мг/л 0,00082 0,00034 0,00088 0,0012 ПО (PerkinElmer), мг/л 0,0015 0,0002 0,0009 0,0004 ПО (Shimadzu), мг/л при (X, нм) 0,002 (413,380) 0,00004 (412,970) 0,0003 (342,247) 0,0002 (408,672) проба ЭК (АЭ-ИСП), % мас. 0,478 0,0209 0,0660 0,245 проба ЭК (МС-ИСП), % мас. 0,470 0,0199 0,0679 0,225 проба 18-0 АЭ-ИСП, %мас. 0,182 0,0136 0,0326 0,101 проба 18-0МС-ИСП, % мас. 0,206 0,00397 0,0160 0,102 ГСО 2462-82 АЭ-ИСП, %мас. 0,30 0,00605 0,0140 0,20 ГСО 2462-82, %мас. (опорное значение) 0,29± 0,02 0,0050± 0,0010 0,019± 0,005 0,20± 0,03 Повторяемость, % 99,4 99,2 98,8 99,7 Воспроизводимость, % 99,2 98,7 98,0 99,5 Правильность, % 96,6 79,2 73,1 98,9 Допустимая правильность,% (не менее, по ОСТ 41-08-272-04) 85,7 70,0 74,6 80,4 Элемент Nd Sm Y X, нм 430,358 388,529 371,029 ПО (эксп.), мг/л 0,0013 0,00030 0,0000258 ПО (PerkinElmer), мг/л 0,002 0,002 0,0002 ПО (Shimadzu), мг/л при (X, нм) 0,0005 (406,109) 0,0006 (359,260) 0,00003 (371,030) проба ЭК (АЭ-ИСП), % мас. 0,195 0,185 0,320 проба ЭК (МС-ИСП), % мас. 0,228 0,0610 0,330 проба 18-0 АЭ-ИСП, %мас. 0,125 0,0489 0,0625 проба 18-0МС-ИСП, %мас. 0,0707 0,00138 0,0605 ГСО 2462-82 АЭ-ИСП, %мас. 0,0974 0,013 0,028 ГСО 2462-82, %мас. (опорное значение) 0,12± 0,01 0,018± 0,003 0,032± 0,004 Повторяемость, % 99,1 97,70 98,58 Воспроизводимость, % 98,3 96,7 97,82 Правильность, % 81,1 70,1 89,2 Допустимая правильность,% (не менее, по ОСТ 41-08-272-04) 81,0 70,0 74,6 Выводы 1. Выбраны спектральные линии для определения концентрации РЗЭ в эвдиалитовом концентрате методом АЭС-ИСП. 2. Определены метрологические параметры анализа с использованием ГСО 2462-82: предел обнаружения, правильность, повторяемость, воспроизводимость. 3. Показана прецизионность определения содержания РЗЭ двумя независимыми методами: АЭС-ИСП и МС-ИСП. 4. Определена концентрация РЗЭ в образце эвдиалитового концентрата Ловозерского месторождения, продукте его переработки (осадок после выщелачивания). 236