Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))
Государственных стандартных образцов эвдиалитового концентрата нет. Установление метрологических параметров анализа проводили с использованием ГСО апатитового концентрата (ГСО 2462-82). Условия вскрытия образцов: • навеска 50-100 мг, • открытое кислотное вскрытие в стеклоуглеродных тиглях в смеси HF, H 2 SO 4 , HNO 3 , H 2 O 2 или сплавлением с метаборатом лития. • объем пробы переведенной в раствор 50-100 мл. Была использована деионированная Н2О, концентрированная H2SO4 квалификации «ос.ч» и перегнанные кислоты из исходных HF, HNO3 квалификации «ос.ч.», метаборат лития квалификации «х.ч.». В качестве контрольного опыта и раствора для разбавления применялась 2 % HNO3. Условия анализа: • разбавление пробы, переведенной в раствор 1:5 - 1:50, • мощность плазмы 1300 Вт, • предварительная промывка системы ввода раствором пробы в течение 60 с, отмывка системы ввода после анализа каждой пробы 2 % раствором HNO 3 40 - 120 с, • контроль дрейфа аналитического сигнала и стабильности градуировочной характеристики по результатам анализа растворов градуирования, • оперативный контроль точности анализа по стандартным растворам состава ионов РЗЭ • три параллельных определения из двух навесок при двух различных разбавлениях одним оператором. Выбор оптических линий проводили с использованием критериев: • коэффициент линейной аппроксимации не менее 0.999, • коррекция наложения пиков бланка, стандартного раствора и пробы, • величина предела обнаружения, повторяемости, воспроизводимости и правильности. Результаты анализа эвдиалитового концентрата и нерастворимого осадка кислотного выщелачивания ЭК (проба 18-0) и рассчитанные метрологические параметры АЭС-ИСП приведены в таблице 1. Правильность анализа определяли как степень близости результатов измерений к принятому опорному значению, в качестве которого использовали аттестованные значения концентраций аналитов по сертификатам ГСО 2462-82 и результаты многократных определений методом МС-ИСП. Повторяемость (сходимость) оценена как степень близости друг к другу результатов измерений, полученных в течение короткого промежутка времени. Воспроизводимость результатов анализа рассчитана с учетом различного разбавления растворов проб. Для определения метрологических параметров использовали параметр RSD, полученный с помощью программного обеспечения спектрометра Optima. 235
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz