Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Высокое содержание примесей алюминия и фосфора обусловлено присутствием в сфенитовом образце минералов нефелина и апатита. Для снижения количества примесей осуществляли химическую очистку материала. Компонентом для выщелачивания примесей служил раствор серной кислоты. Навеску концентрата обрабатывали H 2 SO 4 концентрации 80-100 г/л, продолжительность контактирования -4 ч при температуре 20 и 50 °С. Обработанные осадки промывали водой и сушили на воздухе. Нефелин 2Na3K(AlSiO4)4+16H2SO4+8nH2O=3Na2SO4+K2SO4+4Al2(SO4)3+8SiO2nH2O+ 1 6 H 2 O; Апатит Ca 5 (PO4)3F + 5H 2 SO 4 = 5CaSO 4 + 3H 3 PO 4 + HF. При кислотной обработке в исследуемых условиях не растворяются сфен, эгирин и полевые шпаты, а нефелин и апатит растворяются с различной скоростью, зависящей от концентрации кислоты. Растворение нефелина сопровождается переводом алюминия, кремния и щелочных элементов в жидкую фазу. Выбор концентрационных параметров кислотной обработки осуществлялся с учетом растворимости элементов и агрегативной устойчивости полученной при этом жидкой фазы. При растворении апатита в жидкую фазу переходит фосфор с образованием фосфорной кислоты. Удаление фосфора необходимо для устранения потери титана в процессе последующей химической переработки сфенового концентрата. Химочистка концентрата проводилась без принудительного нагревания при комнатной температуре при соотношении твердой и жидкой фаз 1:3, концентрация серной кислоты равна 80 г/л, продолжительность контактирования при перемешивании - 4 ч (оп. 1). Обработанный осадок отделяется от жидкой фазы, промывается водой до полного удаления сульфат-ионов, после чего просушивается на воздухе. Фосфор при таких условиях извлекается не полностью, поэтому далее химочистку концентрата проводили при температуре 50°С и соотношении жидкой и твердой фаз 1:4, концентрация кислоты 80 г/л, продолжительность 4ч (оп. 2). Очистка в две стадии 1 стадия без нагревания условия оп. 1, а 2 стадия с нагреванием и при концентрации H 2 SO 4 - 100 г/л - оп. 3. Необходимость двухстадийной очистки обусловлена нестабильностью фильтратов к гелеобразованию. Результаты по химической очистке концентрата приведены в таблице 4. Таблица 4. Условия химочистки и состав получаемых продуктов № оп Условия экспериментов Содержание контролируемых компонентов, мас% TiO2 a 120 3 P 2 O 5 1 Н ^ 0 4-80 г/л, Т:Ѵж=1:3, 4ч, без нагревания 30.5 0.57 4.23 2 Н ^ 0 4-80 г/л, Т:Ѵж=1:4, 4ч, температура 50 оС 30.5 0.47 5.05 3 1стадия - условия оп. 1 2 стадия -Н ^ 0 4-100 г/л, Т:Ѵж=1:4, 4ч, температура 40 оС 32.0 0.47 1.45 Условия опыта 3 следует считать оптимальными. После проведения химической очистки образуется фильтрат, который предполагается использовать при осуществлении технологии. Состав фильтрата приведен ниже, г/л Na K Al P Si Fe 1 очистка 3,45 1,36 5,81 0,80 6,48 0,48 2 очистка 1,16 0,81 2,64 1,21 2,83 0,30 152