Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))
Рисунок 5 - Дифрактограмма продуктов после нагрева смеси (% масс.) 12.1 ТІО 2 - 40.24 Nb 2 Os - 47.65 Al до 14500C Для выявления кинетических особенностей протекания процесса в системе Al - TiO2 (Nb2O5) был проведен дифференциально-термический анализ (ДТА) с применением метода совмещенной сканирующей калориметрии, а также проведен рентгенофазовый анализ (РФА) продуктов. Эксперименты ДТА проводились при использовании термоанализатора STA 449F3 Jupiter (NETZSCH). Корундовые тигли для измерений закрывались крышками, масса каждой навески составляла 50 мг. Эксперимент проводился в токе аргона, с расходом газа 30 мл/мин. Нагрев обеспечивала температурная программа, поддерживающая нагрев от комнатной температуры до 1450°C со скоростью 5°/мин. Рентгенофазовый анализ продуктов, полученных в результате экспериментов ДТА, выполняли на дифрактометре XRD 7000 (Shimadzu) с автоматическим программным управлением. Как видно, из рисунков 4 и 5, термодинамические расчеты согласуются с данными дифференциально - термического анализа, где в продуктах эксперимента рентгенофазовый анализ обнаружил интерметаллиды AlNb 3 и Al 3 Nb и оксиды алюминия, титана и ниобия. Таким образом, моделирование процесса совместного алюминотермического восстановления в системе Al-TiO2(Nb2O5) с использованием термодинамических расчетов и методов дифференциально - термического и рентгенофазового анализа позволило определить, что начальная стадия процесса при температурах ниже 1400°С будет сопровождаться появлением в металлической фазе интерметаллидов титана и ниобия. Оксидная фаза, преимущественно, состояла из оксидов алюминия, ниобия и титана. Благодарности Авторы выражают большую признательность за полезные советы и консультации руководителю работы д.т.н. Красикову С.А., а также к.т.н. Ведмидь Л.Б. и к.т.н. Жидовиновой С.В. за помощь в проведении исследованийДТА и РФА. Выполненные эксперименты проводились на оборудовании ЦКП «УРАЛ-М» ИМЕТ УрО РАН. Работа выполнена в рамках Государственного задания ИМЕТ УрО РАН по теме № 0396-2015-0085. 147
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz