Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Материал и методика исследований В качестве исходных компонентов при синтезе образцов изделий выбраныглина огнеупорная марки Керамик-Веско, глина огнеупорная Штефан-Шмидт, каолин мокрого обогащения Глуховецкого месторождения, песок кварцевый марки ВС-050-1, пирофиллит-каолинитовая порода и бой изделий. Определение плотности, пористости и водопоглощения опытных образцов проводилось по ГОСТ 2409-95; ТКЛР образцов (а, К-1) - по ГОСТ 10978-83; предела прочности при сжатии (с сж, МПа) - по ГОСТ 4071.1. Рентгенофазовый анализ проводился на установке Brncker (ФРГ) с ионизационной регистрацией рассеянных лучей (излучение CuKa); детектор - счетчик Гейгера. Определение температурных интервалов тепловых эффектов, происходящих в исследуемых породах, в диапазоне температур 20-1500 оС осуществлялось на приборе DSC 404 F1 Pegasus фирмы Netzsch (Германия) с погрешностью ± 5 °С. Микрозондовый анализ проводился с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM-5610 LV с системой химического анализа EDX JED-2201 JEOL. Результаты и их обсуждение На первом этапе исследований проводилось изучение технологических свойств пирофиллит-каолинитовых пород. Результаты проведенного химического анализа позволили установить, что преимущественно исследуемые пирофиллит-каолинитовые пробы представленыAl 2 O3 26,14-32,26 % и SiO2 63,11-72,79 %; в небольших количествах присутствуют оксиды TiO2 1,07-1,92 %; содержание оксидов железа в пересчете на FeO составляет 1,99-2,80 % и K 2 O в количестве, не превышающем 0,76 %. Рентгеноструктурным анализом фиксируются рефлексы 9,11-9,12А; 3,06А, что также подтверждает наличие пирофиллита петрографическими исследованиями. Под микроскопом пирофиллит в тонкодисперсной глинистой матрице представлен в виде удлиненных листоватых пластинок размером до 0,2 мм в длину, крупночешуйчатых и микрочешуйчатых агрегатов, тонкорассеянных иголочек размером до 0,05-0,08 мм, ориентирован в основном беспорядочно, но иногда параллельно наслоению (Рисунок 1). Результаты дифференциально-сканирующей колориметрии (ДСК) показали, что при нагреве пирофиллит-каолинитового сырья на кривой ДСК наблюдается глубокий эндотермический эффект в интервале температур 480,4-683,5 оС, обусловленный удалением воды из кристаллических решеток каолинита (первый эффект с минимумом при 574,7-575,8 °С) и пирофиллита (второй эффект с минимумом при 678,4-683,5 °С). В отличие от других природных алюмосиликатов в структуре пирофиллита группировки [SiO2] и [Al(O,OH)6] жестко связаны друг с другом, что и обусловливает такой широкий интервал дегидратации. Продуктами полной дегидратации каолинита и пирофиллита являются метакаолинит и метапирофиллит. Кристаллизация муллита из каолинита происходит при более низких температурах 949,2-993,7°С по сравнению с таковой из пирофиллита. Дальнейшее повышение температуры сопровождается термическими эффектами в интервале 1197,1-1267,2°С, отвечающими кристаллизации муллита и кремнезема из продуктов разложения пирофиллита. Согласно литературным данным кремнезем присутствует в форме кристаболита, что характерно практически для всех обожженных алюмосиликатов [1]. 136