Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

3. К влажным солям добавляли перегнанную HNO3 и нагревали до полного растворения проб. 4. Раствор снимали с плиты и оставляли остывать до комнатной температуры. 5. Раствор переводили в пробирку объемом 50 мл 2% раствором перегнанной HNO3. 6. Добавляли 5 капель 33 мас. % пероксида водорода. 7. 2% раствором перегнанной HNO3 доводили объем раствора пробы до 50 мл. 8. Растворы проб перед подачей в систему ввода образца спектрометров разбавляли в соотношении от 1:15 до 1: 50. Длительность хранения вскрытых проб не превышала 1 месяц, а разбавленных проб для анализа - 1 сутки. Правильность анализа (91,5 - 99,0 %) оценивали как степень близости полученных результатов к опорному значению (аттестованному значению концентрации РЗЭ в ГСО). Воспроизводимость результатов определяли как близость результатов измерений одной и той же величины, проведенных по одной и той же методике на одних и тех же пробах в разные дни анализа. В табл. 2 приведены данные полученные в результате многократных (более 20 проб) исследований. Видно, что при анализе надежно воспроизводятся аттестованные значения концентрации РЗЭ в стандартных образцах состава. Таблица 2. Оценка правильности и воспроизводимости результатов МС-ИСП анализа проб АК Массовая доля, % ОксидыРЗЭ Апатитовый концентрат 2462-82 Апатитовый концентрат 2463-82 Аттестовано Получено Аттестовано Получено STR2O3 0,88±0,04 0,90±0,02 0,37±0,02 0,39±0,02 La2O3 0,24±0,03 0,24±0,02 0,101±0,009 0,107±0,001 CeO2 0,34±0,03 0,37±0,04 0,16±0,01 0,16±0,001 Pr2O3 0,040±0,006 0,040±0,005 0,018±0,005 0,018±0,0002 Nd2O3 0,14±0,01 0,14±0,01 0,060±0,006 0,064±0,001 Sm2O3 0,021±0,004 0,021±0,002 0,0085±0,0008 0,0085±0,0002 Eu2O3 0,0058±0,0011 0,0059±0,0010 0,0026±0,0005 0,0026±0,0001 Gd2O3 0,022±0,006 0,022±0,005 - 0,0094±0,0003 Tb2O3 0,0018±0,0006 0,0017±0,0003 - 0,00094±0,00003 Dy2O3 0,0078±0,0017 0,0075±0,0001 0,0040±0,0011 0,0042±0,0001 Ho2O3 - 0,0013±0,0004 - 0,00061±0,00002 Er2O3 - 0,0030±0,0001 - 0,0014±0,0001 Tm2O3 - 0,00027±0,00001 - 0,00013±0,00001 Yb2°3 0,0014±0,0004 0,0014±0,0003 0,00073±0,00014 0,00072±0,00002 Lu2O3 - 0,00014±0,00001 - 0,000090±0,000002 Y2O3 0,040±0,005 0,041±0,004 0,021±0,004 0,019±0,001 Получены предварительные данные по РЗЭ-составу апатитового концентрата АК 3217, который исследован для проведения аттестации в качестве стандартного образца предприятия (табл. 3). 130