Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Приведенное отношение часто используют в следующем виде: ПО = 3оф C / Іс (2) где: С - концентрация стандарта, по которому проводилась калибровка; Іс - интенсивность сигнала стандарта. Заявляемые изготовителем аналитической техники ПО могут быть получены в идеализированных условиях - чистых комнатах с применением специально подготовленных реактивов и т.д. На практике такие пределы могут быть труднодостижимы. По мере эксплуатации прибора ПО может расти, вследствие загрязнения прибора, поэтому ПО, определенные в условиях рутинной эксплуатации, могут отличаться от данных, полученных производителями масс-спектрометров. В условиях обычной лабораторной практики без специальной подготовки масс-спектрометра по (1) были рассчитаны пределы обнаружения для РЗЭ, они представлены в табл. 1. Таблица 1. Пределы обнаружения РЗЭ, рассчитанные с использованием раствора 2 % мас. HNO 3 .______________________________________________________________ РЗЭ ПО, (нг • дм-3) La 1,48 Ce 2,50 Pr 1,05 Nd 5,47 Sm 8,81 Eu 1,48 Gd 4,47 Tb 1,10 Dy 1,49 Ho 0,92 Er 2,52 Tm 1,28 Yb 6,52 Lu 1,80 Y 1,23 МС-ИСП анализ проводили в соответствии с требованиями методики определения содержания редкоземельных элементов (Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu), натрия, алюминия, калия, кальция, титана, железа, тория и урана в апатитовом минеральном сырье и фосфогипсе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ФР.1.31.2016.25424). Полученные пределы обнаружения РЗЭ в геологических пробах существенно ниже пределов обнаружения в работе [6], где изучались сульфидные минералы с ультрамалым (доли ppm) содержанием РЗЭ. При каждом единичном акте анализа статистически обрабатывалось 27 результатов регистрации аналитического сигнала каждого аналита. Анализ стандартных образцов состава апатитового концентрата 2462-82, 2462-83, апатита 8R и апатитового концентрата ОАО «Апатит» Вскрытие образцов проводили следующим образом: 1. Навеску образца 0,05 - 0,10 г помещали в стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000 и приливали 10-15 мл перегнанной фторводородной кислоты. 2. Образец с кислотой нагревали (температура раствора ~ 80 - 90 0C) и выпаривали до белых влажных солей. Повторно добавляли фтороводородную кислоту и повторяли процедуру еще два раза. 129