Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Экстракционная фосфорная кислота (ЭФК), получаемая при переработке хибинского апатитового концентрата сернокислотным дегидратным методом, содержит 36 - 38 % H3PO4 и 0,1 - 0,2 мас. % (в пересчете на оксиды) суммы РЗМ, обогащенной по сравнению с суммой РЗМ апатитового концентрата иттрием и лантаноидами средней и иттриевых групп [1,2]. Содержание примесей в ЭФК разных предприятий обычно находится в интервале (г • дм-3): CaO - 3.7 - 10.0, Fe2O3 - 2.5 - 5.0, Al2O3 - 1.2 - 6.2, SO3 - 15 - 30, F - 17.5 - 221, SiO2 - 10 - 15 [3]. Колебания содержания примесей связаны с непостоянством минерального состава апатитового концентрата и особенностями технологии на различных предприятиях. Поиск метода извлечения РЗМ из ЭФК, получаемой сернокислотным дегидратным процессом из хибинского апатитового концентрата и анализ проб разрабатываемой технологии проводился и ранее [4,5]. Поскольку ЭФК содержит значительное количество фтора и его соединений, то анализ такого объекта, прежде всего, сопряжен со сложностью подбора условий его проведения, так как к фтору неиндифферентны многие приборные узлы. Масс-спектрометр ELAN 9000 DRC-e в этом отношении выгодно отличается наличием устойчивой к фторид-иону распылительной камерой Скотта в системе ввода пробы, выполненной из инертного материала - ритона. Сложность анализа была вызвана существенным снижением концентрации аналитов в растворах из-за необходимости проведения значительных разбавлений проб, таких, чтобы концентрация фосфора, вводимого в измерительную систему масс-спектрометра не превышала безопасный уровень 0,1 г дм-3. Для получения достоверных сведений по содержанию РЗЭ (от долей ppm до процентов) в пробах редкоземельного сырья и продуктах технологического передела необходимо совершенствование и использование масс-спектрометрического анализа с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП), который позволяет при полном переведении пробы в раствор определять концентрацию всех РЗЭ в один акт анализа из одной навески (50 - 100 мг). Существующие ГСО апатитового концентрата имеют не полный перечень аттестованных РЗЭ, Предприятия, выпускающие и продающие эти ГСО, более его не производят, в связи с чем лабораторные запасы таких ГСО практически закончились, поэтому особенно актуальна разработка стандартного образца апатитового концентрата, без которого невозможно подтверждение метрологических параметров любого анализа. Анализ апатитовых концентратов и продуктов его переработки проводили в лаборатории химических и оптических методов анализа ИХТРЭМС КНЦ РАН на приборе ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, США) масс-спектрометрическим методом с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП). Целью работы являлось определение метрологических параметров МС-ИСП анализа апатитового сырья и продуктов его переработки и получение данных по РЗЭ-составу образца апатитового концентрата АК 3217. Согласно ИЮПАК предел обнаружения (ПО) - это минимально обнаруживаемая концентрация, которой соответствует интенсивность аналитического сигнала, в три раза превышающая стандартное отклонение фонового сигнала (оф). ПО = 3оф / S (1) где: S - чувствительность, т.е. угол наклона калибровочного графика. 128