Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Сканирование среза покрытия и измерения проводили при перемещении лазерного луча как из шайбы, поперек покрытия в титан, так и в обратном направлении со скоростью 1 мкм/с (рисунок 4). Частота импульсов лазера составляла 7 Гц, а диаметр пятна абляции 35 мкм. На основании полученных данных построен профиль покрытия (изменения концентрации элементов от поверхности вглубь покрытия). На основании полученных результатов можно сделать вывод, что верхний слой содержит, в основном, тантал, далее идет слой рутения и затем слой иридия. Полученный график отражает не только массовую долю элементов в покрытии и порядок следования слоёв, на основании графика, учитывая скорость перемещения лазерного луча, можно оценить толщину каждого слоя. Рисунок 4 - Поперечное сканирование покрытия, диаметр лазерного луча 35 мкм, скорость - 1 мкм/с Кроме того, данный способ сканирования резко снижает процессы фракционирования, являющиеся наибольшей проблемой в методе ЛА ИСП МС. Для расчета концентраций элементов использовали безэталонный метод. Квантификация аналитического сигнала позволила оценить интенсивность единицы концентрации для каждого изотопа элемента. Соотнесение сигнала к мольной концентрации дало возможность провести расчеты массовых концентраций элементов. Дополнительный анализ, проведенный на сканирующем электронном микроскопе LEO 420 (Carl Zeiss) с дисперсионной приставкой INCA Energy 400 (Oxford Instrument) показал результаты (исполнитель Семушин В.В.), которые согласуются с данными ЛА ИСП МС. Выводы Исследовано покрытие нерастворимых титановых анодов методом масс-спектрометрии с лазерным отбором пробы, для чего предварительно осуществлен выбор параметров работы лазерной установки. Проведено сканирование образца вдоль поверхности, послойный анализ и «торцевое» сканирование, что позволило получить профиль покрытия и оценить распределение массовой доли элементов по покрытию. 115