Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

Нерастворимые титановые аноды, содержащие платиновые металлы в покрытии, являются довольно дорогостоящим материалом, который должен обладать заявленными производителем характеристиками. В связи с этим возникла необходимость исследования элементного состава покрытия по всей его толщине, в разных зонах, и по возможности, оценки его толщины, что можно сделать только с привлечением методов локального анализа. Для решения задачи предложено использовать метод масс-спектрометрии с лазерным пробоотбором. Основной целью данного исследования стал выбор условий для применения данного метода с целью анализа покрытий анодов в условиях отсутствия стандартных образцов состава. Материал и методика исследований Для исследования использовали нерастворимые титановые аноды, применяемые металлургическими предприятиями для производства никеля, бывшие в эксплуатации в течение определенного срока. Исследование участков поверхности нерастворимых анодов проводили методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с лазерным пробоотбором. Измерения проводили на приборе ELAN 9000 DRC-e (Perkin Elmer, США). Для прямого ввода образцов использовали лазерный испаритель UP-266 MACRO (New Wave Research, Великобритания) с лазером на основе алюмо-иттриевого граната YAG:Nd, длина волны излучения 266 нм, энергия в импульсе до 20 Дж /см , частота повторения импульсов 1-10 Гц, диаметр пятна абляции 20-780 мкм, длительность импульса 4 нс. Параметры полученных линий прожигов и кратеров исследовали c применением микроскопа LEICA OM 2500 P с камерой LEICA DFC 290. Результаты и их обсуждение При взаимодействии лазерного излучения с исследуемым материалом протекает множество процессов [1-3], поэтому предварительно был проведен выбор условий испарения покрытий на нерастворимых титановых анодах для получения оптимального аналитического сигнала при минимальной погрешности. Покрытия анодов подвергали послойному испарению с элементным анализом каждого слоя, а также проводили сканирование образцов «в линию» (перемещение лазерного луча по поверхности при непрерывным измерении сигнала). Часть материала, отобранного от образца, фиксировали в шайбе из полимерного материала для проведения сканирования среза покрытия. Для расчета концентраций элементов использовали безэталонный метод. Для пробоотбора при сканировании «в линию» устанавливали максимальную мощность UP-266 MACRO с частотой повторения импульсов от 5 до 7 Гц и скоростью сканирования 1 мкм/с, диаметр лазерного луча изменяли в соответствии с реализуемой задачей от 35 до 155 мкм. При послойном анализе использовали диаметр луча 155-350 мкм. Качественный анализ покрытий некоторых образцов выявил наличие в покрытии не только иридия и рутения, но и тантала, вольфрама и никеля. Причем, тантал входил непосредственно в состав покрытия, а отложения вольфрама и никеля на поверхности анода связаны с его работой в электролизной ванне. В составе покрытий других анодов тантала не обнаружено. Для оценки однородности покрытия было проведено сканирование образца вдоль поверхности с частотой импульсов 7 Гц и скоростью сканирования 1 мкм/с. Результаты представлены на рисунке 2. Анализ данных 113