Труды КНЦ вып.8 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2017(8))

и Th. Для дальнейшей эффективной переработки азотнокислотного раствора с выделением соединений РЗЭ необходимо провести дезактивацию с одновременным удалением железа. Для осаждения железо-ториевого кека используют известковое молоко с концентрацией 15% СаО. Осаждение проводят при непрерывном перемешивании раствора и контроле pH до достижения pH = 4,7-5,0. При этом температура смеси достигает 58-60°С [ 6 ]. В таблице 1 приведено содержание основных РЗЭ и кальция в растворе после осаждения из него железо-ториевого кека. Содержание железа и тория после осаждения составляло величины ниже предела обнаружения прибора [ 6 ]. Таблица 1 - Содержания элементов в растворе после удаления железо-ториевого кека. Содержание в растворе Элемент до осаждения железо-ториевого кека, г/л после осаждения железо-ториевого кека, г/л после осаждения железо-ториевого кека, мас.%от исходного Ca 131,4 115,3 87,8 La 3,5 3,1 88,6 Ce 7,7 6,1 79,2 Pr 0,8 0,7 87,5 Nd 2,8 2,2 78,6 EРЗЭ 18,2 14,1 77,5 Цель дальнейшей переработки полученного дезактивированного раствора - выделение концентрата РЗЭ. В литературе описаны несколько вариантов получения различных соединений РЗЭ - осаждение карбонатов [7], осаждение оксалатов [ 8 , 9], получение фторидов [10], экстракционное выделение РЗЭ [11]. В работе [11] показано, что РЗЭ и HNO 3 практически полностью переходят в органическую фазу за счет присутствия высаливателей - нитратов натрия и кальция. Изотермы экстракции подняты достаточно высоко, однако насыщение органической фазы РЗЭ значительно ниже расчетной емкости вследствие высаливания их из органической фазы кислотой [11]. Ввиду высокого содержания кальция в исследуемом азотнокислотном растворе был выбран последний вариант - получение соединений РЗЭ с помощью экстракции трибутилфосфатом (ТБФ). Материал и методика исследований В работе использовали перовскитовый концентрат, химический состав которого приведен в таблице 2 . Таблица 2 - Химический состав перовскитового концентрата. Компонент Содержание, % Компонент Содержание, % TiO2 51,12 2 О Si 4,70 CaO 32,86 Al2O3 0,58 L^O3 4,87 Na2O 0,57 Fe2O3 2,19 K 2 O 0,26 Nb2O5 1,17 MgO 1,04 Ta2O5 0,07 ThO2 0,11 108