Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

превышают 0.1%. После осаждения, промывки, просушки и прокалки были получены опытные партии оксида ниобия чистотой не менее 99.8% и оксида тантала чистотой не менее 99.5%. Осадок со стадии вскрытия спекали с гидроксидом натрия, выщелачивали спек азотной кислотой с извлечением РЗЭ на уровне 86-88%, а после дезактивации осаждали их и прокаливали для получения суммарного концентрата состава (мас. % оксидов): La - 0.64; Се - 1.98; Pr - 0.53; Nd - 1.38; Sm - 3.65; Eu - 1.04; Gd - 3.20; Tb - 1.53; Dy - 5.90; Ho - 1.53; Er - 5.81; Tm - 0.05; Yb - 10.31; Lu - 0.80; Y - 60.6. В лаборатории радиоэкологического мониторинга Радиевого института им. В.Г.Хлопина было проведено исследование распределения природных радионуклидов при вскрытии колумбита. Для измельченного колумбитового концентрата измеренные значения Аэффсоставили 46400±6200 Бк/кг, МАЭД - 0.9 мкЗв/ч, что позволяет отнести его к материалам IV класса опасности. Основной вклад в удельную радиоактивность вносит Th-232 - 33380±3540 Бк/кг, что превышает минимально значимые удельные активности (МЗУА), и в соответствии с 0СП0РБ-99/2009 (п. 3.8.2) обращение с концентратом должно выполняться по III классу работ. При вскрытии колумбитового концентрата смесью фтористоводородной и серной кислот более 98% Th-232 остается в нерастворившемся остатке в виде труднорастворимых фторидов; при этом до 1% его попадает в фильтрат. Выход Ra-226 в нерастворившийся остаток составляет 95.18%, в фильтрат — 0.83%. Радиационные характеристики твердого остатка при выщелачивании составили: Аэфф - 252485±26700 Бк/кг, МАЭД - 0.8.мкЗв/ч, он относится к радиоактивным отходам и обращение с ним также должно выполняться по III классу работ. Фильтраты и промывные воды содержат незначительное количество радионуклидов, удельные активности их менее МЗУА, работа с ними радиационно безопасна. Выводы Показано, что основными факторами, определяющими полноту извлечения тантала и ниобия из колумбитового концентрата Зашихинского месторождения, являются концентрация фтористоводородной и серной кислот и температура раствора выщелачивания. В меньшей степени на процесс влияют дисперсность концентрата и время его проведения в определенных пределах. Предложены условия ведения процесса выщелачивания, обеспечивающие извлечение обоих целевых компонентов на уровне 93-97% и суммарную концентрацию их в растворе не менее 110-130 г/л. При работе непрерывного экстракционного каскада из раствора после вскрытия получены реэкстракты ниобия и тантала, из которых по осадительной технологии выделены опытные партии оксида ниобия чистотой не менее 99.8% и оксида тантала чистотой не менее 99.5%. Приведены данные изучения распределения природных радионуклидов при вскрытии колумбита. Литература 1. Перспективы рационального освоения комплексных тантал-ниобий-редкоземельных месторождений России / Г.А. Машковцев, Л.З. Быховский, А.А. Рогожин, А.В. Темнов // Разведка и охрана недр. 2011. № 6. С. 9-13. 2. Перфильев В.В. Зашихинское редкометалльное месторождение. Латеральная и вертикальная зональность оруденения // Повышение инвестиционной привлекательности комплексных редкометалльных месторождений с целью подготовки их к лицензированию и освоению: тез. докл. конф. (Москва, 24-25 апреля 2014 г.). М.: ИМГРЭ, 2014. С. 62-63. 3. Технология переработки колумбитового концентрата Малышевского рудоуправления / В.Г. Майоров, В.К. Копков, И.В. Бакланова и др. // Химическая технология. 2000. № 7. С. 23-27. 4. Разделение и очистка ниобия и тантала экстракцией октанолом из растворов переработки отечественного колумбитового концентрата / И.В Бакланова., В.Г. Майоров, В.К. Копков, и др. // Химическая технология. 2001. № 2. С. 28-32. 5. Gupta C.K., Suri A.K. Extractive Metallurgy of Niobium. Florida, USA: CRC Press, 1994. 272 p. 6. Ayanda O.S., Adekola F.A. A review of niobium-tantalum separation in hydrometallurgy // Journal of Minerals and Materials Characterization and Engineering. 2011. Vol. 10, No. 3. Р. 245-256. 7. Eckert J. Hydrometallurgical processing of tantalum and niobium compounds // Proc. Int. Symp. on Tantalum and Niobium (Goslar, 18-20 Aug. 1995). Goslar, 1995. P. 51-64. 8. Поляков Е.Г., Полякова Л.П. Современные тенденции производства тантала и ниобия // Металлург. 2003. № 1. С. 54-59. Сведения об авторах Смирнов Александр Всеволодович, к.т.н., ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия , asmirnov@rusredmet.ru Сибилев Александр Сергеевич, ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия , asibilev@rusredmet.ru Нечаев Андрей Валерьевич, к.т.н., ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия , anechaev@rusredmet.ru Спыну Александр Юрьевич, к.т.н., ООО «НПК “Русредмет”», г. Санкт-Петербург, Россия , aspinu@rusredmet.ru 96