Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))
Рентгенографические исследования порошковых и компактных образцов проводили с использованием дифрактометров Shimadzu XRD-6000 и Brnker D 8 ADVANCE (счетчик позиционно-чувствительный марки LYNXEY; для обработки данных, полученных на Bruker D 8 ADVANCE, использовали программу Diflrac Plus Eva). Результаты и обсуждение Работы, проведенные в данной серии экспериментов, являются продолжением исследований, проделанных ранее [4]. При проведении экспериментов был использован порошковый металлический материал, содержавший 15 мас. % редкоземельных металлов. Нами ранее [4] было обнаружено, что полученные механически легированные порошки имеют структуру с равномерно распределенной дисперсией лигатуры уже после 1 0 0 ч обработки в барабанных шаровых мельницах при выше названных параметрах процесса механического легирования. Следует учитывать, что с увеличением содержания лигатуры происходит измельчение частиц составляющих порошок за счет содержащихся в лигатуре интерметаллидов. Процессы, происходящие в смеси в ходе механического легирования, подробно описаны в [1-3]. Предварительный рентгеноспектральный анализ образцов после компактирования и последующего отжига при трех температурах (300, 400 и 5000С) (рис.1) показал, что по мере роста температуры в материале происходят структурные и фазовые превращения. Однако если при температуре 3000С и происходят какие-либо изменения, то они на дифрактограмме явно не прослеживаются. По мере роста температуры вид дифрактограмм позволяет утверждать о соответствующих изменениях, появляются новые рефлексы в области 2Ѳ: 16, 26, 28, 32 и 42-500 Руководствуясь результатом рентгеноспектрального анализа, удалось выделить области, в которых проведен дополнительный подробный анализ структуры материала и ее изменение. Следует обратить внимание на названные выше области, в этих областях появляются новые пики после снятия внутреннего напряжения в результате отжига. Интенсивность, отн.ед. витціиі 800 ■ 600 400 200 • •• . L М, ММмкі • •• ^ I.J 6 0 16,0 26,0 36,0 46,0 56,0 66,0 76,0 86,0 96,0 2 Тэта, град Рис.1. Сводка рентгенограмм механически легированного сплава Al-15 мас. % РЗМ. Продолжительность обработки - 1 0 0 ч: 1 - механически легированный став без отжига; 2 - став после отжига при 300°С; 3 - сплав после отжига при 400°С; 4 - сплав после отжига при 500°С. L - Al: L -AI^CeNij: L -AljCe: L -A IY В результате механического легирования, вследствие высоких пластических деформаций, наклепа и образования различных химических соединений, возникают микронапряжения II рода [5], которые снимаются при отжиге. В основном напряжения II рода вызываются полями напряжений кристаллического строения и дисперсными когерентными выделениями. Они возникают в случае механического легирования, в результате пластической деформации материала, при локальном нагреве в результате соударений рабочих тел с частицами обрабатываемого материала, его неоднородности и т.п. Рентгенограммы композиционного материала на основе алюминия представляют собой набор рефлексов, во всех образцах прослеживаются присущие алюминию рефлексы (111), (200), (220), (311), (222) и (400). Кроме того, рентгенограммы содержат пики другого компонента (Al 5 CeNi2) с его рефлексами (110), (011), (200), (130), (121), (211), (031), (040), (002), (240), (321) и (242), при этом по мере увеличения температуры отжига (400 и 5000С) появляются признаки новых фаз (A^Ce и AlY). В результате отжига происходят релаксационные изменения в кристаллитах композиционного материала, что, в свою очередь, способствует росту интенсивности регистрируемых рефлексов. Проведенные рентгенографические исследования позволили сделать оценку размера кристаллитов и возникающих микронапряжений в решетке. Для этого использовали функцию псевдо-Фойгта [ 6 - 8 ]: V(Ѳ) = с а - 1 + ( 1 — с)а ■ехр ( Ѳ - Ѳ 0 ) : 2 Ѳ 2с ( 1 ) где c - относительный вклад функции Лоренца в общую интенсивность рефлекса; ѲL и ѲG - параметры распределений Лоренца и Гаусса соответственно; а - нормирующий множитель интенсивности; Ѳ 0 - положение 488
Made with FlippingBook
RkJQdWJsaXNoZXIy MTUzNzYz