Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

УДК539.216:539.213:539.264 АНОДНОЕ НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВОГО СПЛАВА Ti-40%Al К.В. Степанова, Н.М. Яковлева, А.Н. Кокатев, А.М. Шульга, Е.Я. Ханина Петрозаводский государственный университет, Петрозаводск, Россия Аннотация Настоящая работа посвящена получению нанопористых оксидных пленок при анодировании порошкового сплава Ti-40%Al. Исследована кинетика роста и особенности морфологии поверхности и сломов образцов до и после оксидирования. Методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) установлено, что анодирование в вольтстатическом режиме при Ua=60 B в безводном фторсодержащем электролите C202H6+0.25%NH4F, а также в водном растворе 10%M2SO4+0.15%HF в гальваностатическом режиме при уэ=0.2 мА/см2 приводит к росту на поверхности нанопористой оксидной пленки с размерами пор 40-80 нм и толщиной оксидного слоя 1-2 мкм (в первом случае) и 60-80 нм итолщиной оксидного слоя 350 нм (во втором). Ключевые слова: анодирование, нанопористые, оксидные пленки, порошковый сплав, титан-алюминий. ANODIC SURFACE NANOSTRUCTURING OF Ti-40%Al POWDER ALLOY K.V. Stepanova, N.M. Iakovleva, A.N. Kokatev, A.M. Shulga, E.I. Khanina Petrozavodsk State University, Petrozavodsk, Russia Abstract In the present work we summarize our data on fabrication of self-organized porous oxide films via anodizing of samples of Ti-40%Al powder alloy in fluorine solution 10% H 2 SO 4 + 0.15% HF and С 2 О 2 Н 6 + 0.25% NH 4 F concerning their growth and structure. The structure of the surface and cross-sections of the investigated samples before and after anodizing was studied by means of scanning electron microscopy. It has been established that self-organized porous film is formed on the powder Ti-40%Al by anodizing at Ua=60B inwater-free electrolyte on the base of ethylene glycol added NH 4 F and at ja=0.2 mA/cm2in 10% H 2 SO 4 + 0.15% HF. In the first case oxide film consists of arrays of individual pores with a diameter of 40­ 80 nm and a thick of 1-2 |jm; in the second case, pore sizes are 60-80 nm and thick of oxide layer is 350 nm. Keywords: anodization, nanoporous, oxide films, powder alloy, titanium-aluminum. Применение нанотрубчатых анодных оксидных пленок на титане, к достоинствам которых следует отнести открытую пористость, узкое распределение пор по размерам и высокую удельную площадь поверхности, а также дешевизну технологии получения, сдерживается их низкими адгезионными свойствами [1-3]. Напротив, анодирование алюминия позволяет сформировать высокоупорядоченные пористые оксидные пленки с заданным размером пор и толщиной, а также отличной адгезией к металлической подложке [4]. В соответствии с данными [5, 6 ], анодирование жаропрочного порошкового сплава Ti-40%Al позволит решить проблему создания устойчивого нанопористого оксидного покрытия. Многие сплавы на основе системы Ti-Al обладают высокой прочностью при температурах до 973 K [7], сравнимой с прочностью никелевых суперсплавов, плотность которых, однако, более чем в два раза выше. Легирование титановых сплавов алюминием значительно увеличивает сопротивление ползучести, т.е. существенно повышает их жаропрочность. В соответствии с этим, сплавы системы титан - алюминий с большим содержанием алюминия являются перспективным материалом для высокотемпературных применений [ 8 ]. В соответствии с вышесказанным актуальность изучения роста нанопористых анодных оксидных пленок на поверхности порошкового сплава Ti-40%Al и анализ их применений в различных областях не подлежит сомнению. Целью работы являлось изучение особенностей формирования наноструктурированных оксидных пленок на поверхности спеченного порошкового сплава Ti-40%Al во фторсодержащих электролитах с применением комплекса методов. Объектами исследования являлись образцы из прессованного порошка сплава Ti-40%Al до и после анодирования во фторсодержащих растворах 10% H2SO4+0.15% HF и С20 2Н6+0.25% NH 4 F. Изучено влияние параметров анодирования (режима, плотности тока, напряжения и времени анодирования) на ход кинетических зависимостей Ua(t) и j a(t). Особенности процесса оксидирования порошкового сплава подробно описаны в [9]. Исследование кинетических зависимостей при сочетании различных режимов анодирования позволило определить оптимальные условия (значение плотности тока или напряжения), при которых ход кривых соответствовал типичным зависимостям, наблюдаемым при формировании нанопористых анодных оксидов. Анализ кинетики роста дополнялся исследованием строения поверхности полученных оксидных пленок методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) с использованием микроскопов JEOL JSM-6480LV и 476