Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Разработка конструкции теплового узла (ТУ) и оптимизация технологических режимов с целью выращивания монокристаллов LiNbO3:Gd из гомогенно легированной шихты повышенной однородности проводилась с учетом ранее проведенных исследований [1, 3]. Высоко инерционный ТУ обеспечивал осевой градиент температуры на границе раздела фаз - З^ /мм - и протяженную изотермическую область с температурой 1205°С в зоне послеростового отжига кристалла (рис.4). Выращенный в направлении (001) кристалл имел 34 мм в диаметре и общую длину 40 мм. Внешний вид були представлен на рис.5а, б. С целью снятия термоупругих напряжений монокристаллы подвергались термической обработке (ТО) при 7=1240 С в течение 24 ч в высокотемпературной печи «Лантан». Для определения концентрации [Gd] в легированных монокристаллах срезали пластины верхней и нижней цилиндрической части були. Оставшуюся часть були монодоменизировали посредством высокотемпературного электродиффузионного отжига (ВТЭДО) путем приложения постоянного тока при охлаждении образцов в температурном интервале 1241-871°С. Контроль степени монодоменности производили методом измерения частотной зависимости электрического импеданса. Исследование оптической чистоты гомогенно легированного монокристалла LiNbO3:Gd по средней плотности микродефектов, визуализированных в лазерном луче (дефекты выглядят в луче лазера как отдельные светящиеся точки или их скопления) показало высокое оптическое качество материала: микродефекты в цилиндрической части монокристалла отсутствовали (качество кристаллов по этому критерию соответствует оптическому, если средняя плотность дефектов менее 1 0 в кубическом сантиметре). а б в Рис. 5. Внешний вид були после роста: а - вдоль оси роста; б - перпендикулярно оси роста; в - после ВТЭДО Для оценки эффективности предложенного метода в табл. 1 приведены технологические режимы выращивания монокристаллов LiNbO3:Gd из шихты различного генезиса (шихта гомогенного легирования - метод 1, шихта прямого легирования - метод 2). Технологические параметры роста кристаллов по методу 2 были взяты из работы [ 1 ]. Таблица.1. Параметры ростового процесса кристаллов LiNbO3:Gd различного генезиса Параметр Метод легирования 1 2 Градиент температур над расплавом, град/мм 3 2 Изотермическая зона + + Диаметр кристалла, мм 34 40 Диаметр тигля, мм 80 1 0 0 Скорость роста, мм/ч 1.08 1.45 Скорость вращения, об/мин 16 16 Перегрев расплава, Т С 180 180 При росте кристалла были созданы тепловые условия, в целом аналогичные условиям, приведенным в работе [1]. Важнейшим условием получения качественного кристалла является наличие изотермической зоны (рис.4). Более высокий температурный градиент над расплавом в случае 1 скомпенсирован снижением скорости роста. Как видно из табл.1, технологические параметры роста и габариты выращенных кристаллов близки. 446