Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Перед синтезом шихты НЛ проводили подготовительные операции с исходными компонентами. Полученный прекурсор Nb20 5:0.51 мас. % Gd прокаливали при 1300oC, а карбонат лития («ос.ч») просушивали при температуре 250оС в течение 2.5 ч. После этого реагенты смешивали в количествах, обеспечивающих получение шихты НЛ конгруэнтного состава с концентрацией [Li 2 0 ] = 48.6 мол. %. Полученную смесь перемешивали и гомогенизировали в смесителе в течение 24 ч, затем помещали в платиновый тигель и подпрессовывали при помощи пуансона из органического стекла под давлением ~7 н/см2. Далее проводили термическую обработку смеси в камерной печи в соответствии с режимом, представленном на рис. 2 . 2 4 6 8 Ю 12 t Рис. 2. Режим получения гранулированной шихты из смеси Li 2 CO 3 - Nb 2 O5:Gd в едином цикле синтез - грануляция Рис.3. Дифрактограмма шихты НЛLiNbO3:0.46мас. % Gd, синтезированной из твердого прекурсора Nb2O5:0.51 мас.% Gd Рис. 4. Температурный градиент теплового узла для выращивания монокристаллов LiNbO3:Gd Индивидуальное содержание микропримесей в шихте составляло, мас. %: Pb, Ni, Cr, Co, V, Ti, Fe, Al менее 2-10-4, Ca, Si менее 1-10-3, Та менее 1-10-2, F менее 1-10-3. По данным РФА шихта LiNb03:0.46 мас. % Gd была монофазной и идентифицировалась по карточке № 88-289 из картотеки ASTM (рис.3). Монокристалл LiNb03:Gd был выращен из платинового тигля 0 80 мм методом Чохральского в воздушной атмосфере на ростовой установке индукционного типа Кристалл 2, оснащенной системой автоматического контроля диаметра. Скорость перемещения составляла 0.8 мм/час и скорость вращения - 14 об/мин. Температурный градиент над расплавом составлял 3 град/мм. 445