Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Концентрация бора в кристаллах LiNb03B и результаты обработки экспериментальных данных исследования микроструктуры кристаллов LiNb0 3 :B, полученных при различных температурных градиентахи технологических режимах dT/dZ, град/мм 1 2 < 2 3 № кристалла 1 4 5 6 7 8 Скорость вытягивания VE, мм/ч 1 .1 0 . 6 0 . 6 0 . 6 0.5 0.5 Диаметр кристалла, мм 45 35 32 32 32 30 Скорость роста V^ мм/час 1.75 0.82 0.78 0.78 0.63 0.61 Доля расплава, % 25 1 2 1 0 1 0 1 0 8 Средний диаметр пробоев, мкм 1 1 2 188 14 14.7 Плотность пробоев, шт/мм 2 3.8 6 . 8 4 7.3 [В], вес. % Сконус [В], вес. % Сторец 0.04 0.00062 0.00239 0.00013 0.00047 0.00144 0.00954 0 . 0 0 0 0 1 0.00041 0.00006 0.00028 Продолжительность выдержки кристалла после отрыва при максимальной температуре, мин 60’ 60’ 300’ 60’ 60’ 240’ gradТ град/мм Ѵр , № Кр. мм/ч 0.82 Микроскопия пластин конусной части после ТО Внешних вид кристаллов < 2 0.78 6 0.63 Рис.2. Микроструктура и внешний вид кристаллов LiNbO3:B выращенных в различных ростовых и концентрационных условиях На основании проведенных исследований и анализа экспериментальных данных (табл., рис.2) было установлено, что условия и технологические режимы выращивания (dT/dZ = 1 град/мм, Ѵр = 1.75мм/ч), используемые ранее для получения LiNb0з:Ме (Ме=2п, Mg) [ 6 , 10] неприемлемы в случае выращивания монокристаллов LiNb03:B из расплава с [В]=0.18 вес. %. Кристаллы имели зеленовато-желтоватый оттенок, были мутные, ячеистый рост наблюдался практически во всем объеме кристалла, боковая поверхность в буграх и кратерах, трещины в объеме кристалла. Наблюдается ярко выраженная зависимость количества дефектов и концентрации примеси от величины температурного градиента и скорости роста. При увеличении температурного градиента до 2 град/мм (кр. № 4, № 5) и снижении скорости роста удается получить прозрачные монокристаллы с гладкой боковой поверхностью (рис.2). При этом снижение скорости роста кристалла с 0.82 до 0.78 мм/ч при прочих равных условиях приводит к уменьшению начальной концентрации примеси в кристалле более чем в 4 раза (кр. № 5) и явному снижению объема дефектной области. Однако при 2 4 3 7 436