Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

Наличие доменной структуры (рис.3) свидетельствует о том, что уже при температуре синтеза 860оС керамика ЦТС-46 обладает сегнетоэлектрическими свойствами, в то же время домены в данном случае наблюдаются только в крупных образованиях, не имеющих, согласно элементному составу (табл.), химического состава цирконата-титаната свинца. У образцов, спеченных при более высоких температурах, домены наблюдаются практически во всех зернах (рис.4). В полностью сформированных согласно технологическому режиму (Тсп=960оС) зернах (рис.4в) она представляет собой чередование полосовых доменов. Можно выделить 2 типа полосовой доменной структуры, отличающиеся шириной доменов. У образцов, спеченных при более низких температурах (рис.4а и б), преобладают домены произвольного размера и формы, но в отдельных зернах проявляется и полосовая доменная структура. Полученные изображения доменной структуры хорошо согласуются с литературными данными по доменам, наблюдаемым у керамики ЦТС [2]. Рис.4. PFM-изображения образцов ЦТС-46, спеченных при температуре 900 (а); 920 (б) и 960 (в) оС: топография поверхности, пьезоотклик вне плоскости и пьезоотклик в плоскости сканирования (слева направо). Размеры снимков 5х5 мкм а б в Несмотря на то что согласно технологическому процессу основная фаза керамики на основе цирконата- титаната свинца должна состоять из кристаллитов твердых растворов со структурой перовскита, необходимо отметить, что даже у образцов, синтезированных при температуре 960оС, на изображениях, полученных в PFM- моде, остаются области, окрашенные «нейтрально» (рис.4в). Это означает, что не весь объем образца керамики ЦТС в процессе синтеза рекристаллизуется в сегнетоэлектрическую перовскитную фазу. Согласно литературным данным [1, 3, 4], для керамики цикроната-титаната свинца, полученной различными методами, характерна кристаллизация части зерен в несегнетоэлектрическую фазу со структурой пирохлора. Наличие, кроме фазы перовскита, у образца, синтезированного при температуре 960оС, фазы пирохлора было подтверждено на рентгеноструктурном анализе (рис.5). Четко просматриваются пики, соответствующие фазе 405