Труды КНЦ вып.5 (ХИМИЯ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ вып. 5/2015(31))

100-120 МПа. Спекание проводили в вакууме при температуре 1090°С в течение 70 мин. Перед анодированием диски делились на равные сектора площадью (945-1350) см2, каждый из которых анодировался по отдельности. Анодирование проводилось в водном электролите 10% H 2 SO 4 + 0.15% HF, как в вольтстатическом (ВСР), так и гальваностатическом режимах (ГСР) при варьировании условий процесса (табл.). Подробно методика анодирования описана в работах [7, 8 ]. Перед анодированием образцы последовательно очищались в ультразвуковой ванне в ацетоне, этиловом спирте и дистиллированной воде. В процессе формирования АОП регистрировались зависимости U„(t) и jj(t). Для исследования морфологии поверхности были выбраны образцы № 3 и 6 , поскольку ход зависимостей U (t) и j,(t) для них был близок к наблюдаемому при росте самоорганизованных нанопористых или нанотрубчатых АОП [9, 10]. Характеристики образцов № образца Режим анодирования Условия анодирования 1 - Исходный (неанодированный) 2 ВСР Ua=10 В, ta=60 мин, Та= ТКомн. 3 Ua=15 В, ta=60 мин, Та= Ткомн. 4 Ua=20 В, ta=60 мин, Ta = Тсомн. 5 ГСР ja= 0 . 1 мА/см2, ta=60 мин, Ta=Tкоми. 6 ja=0 .15 мА/см2, ta=60 мин, Ta=Tкомн. Для исследования морфоструктуры неанодированных и анодированных образцов ППМ из губчатого порошка Ti был впервые применен метод АСМ, позволяющий получать изображения с пространственным разрешением до 1 нм, пригодные для количественного анализа, а также комплекс количественных характеристик объектов исследования: характерные размерные параметры и параметры шероховатости поверхности. АСМ-исследования проводили на сканирующем зондовом микроскопе «Солвер некст» (НТ -МДТ, Россия). Для получения изображений использовались кантилеверы NSG30 жесткостью 22-100 н/м, с резонансной частотой 240-440 кГц и радиусом кривизны зонда ~10 нм. Размер области сканирования варьировался от 1 до 5 мкм ввиду сильно развитого микрорельефа поверхности образцов. Измерения выполнялись в режиме полуконтактной микроскопии на воздухе. Обработка и анализ АСМ-изображений, получение информации о морфологии поверхности, определение размеров наблюдаемых объектов и расчет параметра шероховатости Ra - среднее арифметическое абсолютных значений отклонений профиля в пределах базовой длины - проводился с применением группы методов Image Analysis. Параллельно изучалась морфология поверхности образцов методом СЭМ на микроскопе высокого разрешения «Mira» фирмы «Tescan» с микрорентгеноспектральным анализатором «INCA Energy 350». Исследование различных участков поверхности неанодированного (контрольного) образца методом АСМ показало (рис.1а), что поверхность ППМ из губчатого порошка Ti в пределах одной частицы имеет развитую структуру, унаследованную от частиц губчатого порошка Ti. Установлено, что морфоструктура поверхностного слоя является достаточно однородной с большим количеством мелких частиц, которые выступают над основной поверхностью на 10-60 нм. Линейные размеры выступающих частиц варьируются в пределах от 20 до 60 нм. Полученные результаты хорошо согласуются с данными СЭМ (рис. 1б). Рис. 1. АСМ- (а) и СЭМ-изображения (б) участка поверхности губчатого Ti до анодирования 377